Metallographie

Seminare

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Allgemeines

Seit Henry Clifton Sorby 1886 mit seiner Schrift über Mikroskopische Studien an Meteoriten und Eisen und Stahl die erste metallographische Veröffentlichung herausbrachte. ist die Metallographie ein allgemein anerkanntes Wissensgebiet geworden, das heute aus Wissenschaft. und Technik nicht mehr wegzudenken ist. Leider herrscht noch oft die Meinung, daß für metallographische Untersuchungen ein umfangreiches Speziallaboratorium nötig ist. Das trifft nur teilweise zu. Es kann eine ganze Anzahl vor allem makroskopischer Untersuchungen mit einfachen Mitteln durchgeführt werden. Auch für mikroskopische Untersuchungen ist nicht immer ein großes Metallmikroskop nötig. So sind z.B. Geräte für Härteprüfungen nach Vickers meist mit Auflichtoptiken ausgestattet, die sich auch für metallegraphische Betrachtungen eignen. Für die richtige Probennahme aus den Objekten und die Schliffvorbereitung sind einige Erfahrungen erforderlich. Wird die Probe entnommen oder das Gefüge durch Entnahme oder Schliffherstellung verändert, so kann das zu Fehldeutungen führen. Wichtig ist natürlich, daß man das, was man sichtbar gemacht hat, auch deuten kann. Eine Härterei, der vorgeworfen wird, daß von ihr behandelte Fräser aus Schnellstahl an den Schneiden ausbrechen, kann Mikroschliffe aus den beschädigten Fräsern an einem Härteprüfgerät mit optischer Messeinrichtung metallographisch untersuchen und damit vielleicht schon die Schadensursache aufklären.

Definition der Metallographie

Wie aber wird die Metallographie jetzt definiert? Hierzu nachfolgend die über die letzten 130 Jahre genutzten Definitionen.

Wer	Definition
Henry Clifton Sorby	Jedes Gefüge hat seine Geschichte.
Adolf Martens	lm Kleingefüge eines Metalls oder einer Legierung ist eine Art Urkunde niedergelegt, in welcher die Entwicklungsgeschichte des Materials bis zu einem gewissen Grad aufgezeichnet ist. Es handelt sich darum die Sprache in welcher diese Urkunde verfasst ist, zu ergründen und dies ist das Ziel der Metallographie. Ist dieses Ziel erreicht, so muß es gelingen, aus dem Kleingefüge heraus auf die Behandlung, der das Material unterworfen wurde gewisse Rückschlüsse zu ziehen, wodurch die Metallographie zu einem unentbehrlichen Hilfsmittel der Materialprüfung wird.
Emil Heyn	Metallographie ist der Gesamtname für die ganz große Lehre von den Metallen und ihren Legierungen. Das mikroskopische Bild ist eine Sprache, wie die der Hieroglyphen. Man soll nichts hineinphantasieren, sondern es wissenschaftlich festgestellt werden, was sie bedeuten, sonst gelangt man zu Irrtümern. Das Gefüge ist gekennzeichnet durch Größe, Form und Art der Unregelmäßigkeiten im inneren Aufbau der Materialien, die nicht mit dem bloßen Auge zu erkennen sind, sondern erst mit Hilfe von Mikroskopen sichtbar werden. Im Gefüge existieren außerdem noch zahlreiche Informationen, die zu einem besseren Verständnis metallkundlicher Phänomene beitragen.
Aktuelle Definition	Die Metallographie ist eine metallkundliche Untersuchungsmethode. Sie umfasst die optische Untersuchung einer Metallprobe mit dem Ziel einer qualitativen und quantitativen Beschreibung des Gefüges. Es sind dabei makroskopische, mikroskopische und elektronenmikroskopische Gefügebetrachtungen zu unterscheiden.

In der Werkstoffkunde gehört Eisen zur Gruppe der Eisenmetalle, die unterteilt ist in Gusseisen und Stahl. Die Unterscheidung beruht darauf, dass Gusseisen einen Kohlenstoff-Gehalt von über 2,06 % hat und nicht plastisch verformbar, insbesondere nicht schmiedbar ist, während Stahl einen Kohlenstoff-Gehalt von weniger als 2,06 % hat und verformbar, also schmiedbar ist. Diese allein auf den Bestandteilen der Eisenlegierung beruhende Definition ist seit dem frühen 20. Jahrhundert gebräuchlich.

Um bei Eisen und Stahl die Gefügebestandteile richtig identifizieren zu können, müssen beim Auswerter gute Kenntnisse des Aufbaus der Gefüge und ihrer Entstehung vorhanden sein. Eisen-Kohlenstoff-Diagramm E-K-D und Zeit Temperatur Umwandlungs Diagramm ZTU , (im englischen TTT, "Time Temperature Transformation") sollten feste Begriffe sein und Ihre Anwendung dem Auswerter vertraut sein.

Metallographische Probenpräparation – die Schliffherstellung

Probenentnahme

Die Probenentnahme muss dem Untersuchungszweck angepasst sein. Bei Bauteilen die eine irgendwie geartete Vorzugrichtung haben wie z.B. gewalztes Blech muss bei der Probenentnahme zwischen Quer-, Längs- und Flachschliff unterschieden werden. Durch die Probenentnahme darf das Gefüge nicht verändert werden. So muss bei mechanischer Abtrennung durch Anwendung geeigneter Kühlmittel die Probenerwärmung möglichst klein gehalten werden, um Gefügebeeinflussungen zu verhindern. Starke Erwärmung oder Formänderung sind auf jeden Fall zu vermeiden.

Vorzugsrichtung der Probe

Die Schlifflage gibt entscheidend dazu Auskunft wie das Gefüge gesehen wird. Grundregel der Schlifflage ist die Unterscheidung zwischen:

• Längsschliff
• Flachschliff
• Querschliff

Gut sichtbar ist das nur bei niedriger Vergrößerung im Mikroskop die Vorzugsrichtung sicher erkennbar ist, bei einer Mikroskopvergrößerung von 500:1 ist die Vorzugsrichtung mehr zu erahnen als zu erkennen. Ohne die Angabe der Lage der Vorzugsrichtung wird eine vergleichende Gefügeuntersuchung zwischen verschiedenen Laboren zu verschiedenen Gefügebeschreibungen führen obwohl alle Beteiligten die gleiche Probe betrachten, einziger Unterschied ist die Schlifflage zur Vorzugsrichtung. Eine Korngrößenbestimmung wird in diesem Fall nie stimmen können. Beim nachfolgendem Beispiel ist gut erkennbar welchen Einfluss die Schlifflage auf das dargestellte Gefüge hat. So führt z.B. die Bestimmung der Korngröße abhängig von der Schlifflage zu deutlich unterschiedlichen Ergebnissen. Auch gibt es Prüfungen bei denen die Schlifflage genau definiert ist.

Schlifflage nach	Bilder der Gefügeausbildung nach Schlifflage.

Verfahren der Probenentnahme

Proben können durch verschiedene Verfahren entnommen werden, dies sind unter anderem:

Trennen	Schneiden	Sägen	Brennen

Einfassen, bzw. Einbetten der Probe

Zur besseren Handhabung und/ oder zum Rand- oder Kantenschutz werden die Proben eingefasst oder eingebettet.

Man unterscheidet verschiedene Methoden:

Einspannen in einen Schliffhalter, zum fixieren der Proben	Kalteinbetten in Kunststoff oder anderen Materialien	Warmeinbetten in Kunststoff oder anderen Materialien	Warmeinbetten in Kunststoff oder anderen Materialien, mit zusätzlichem Schutz durch eine Alufolie, eine chemische oder galvanische Beschichtung. Wird zum Kantenschutz angewandt um auch die äußersten Bereiche einer Probe sauber zu Präparieren und darzustellen. Im nachfolgenden Bild ist einmal eine Verbindungsschicht (CLT) mit verschiedenen Einbettmethoden dargestellt, sehr gut erkennbar ist, dass ohne einen Kantenschutz die Verbindungsschicht nicht einwandfrei zu Präparieren wäre.

Schleifen + Polieren

Zur Sichtbarmachung des Gefüges ist eine absolut plane, d.h. polierte Oberfläche Voraussetzung. Hierzu wird die Oberfläche vorsichtig schrittweise geschliffen, wodurch eine eventuell vorhandene verformte Schicht abgetragen werden soll. Das Schleifen erfolgt von Hand mit Schleifpapier, das auf einer ebenen Platte oder auf einer Drehscheibe aufliegt, oder mit einer automatischen Schleif- und Poliermaschine. Beim ersten Schleifschritt wird normalerweise grobes Schleifpapier benutzt, welches anschließend schrittweise durch Schleifpapier mit feineren Körnungen ersetzt wird. Nach jedem Schleifprozess wird die Probe um 90° gedreht und in der gleichen Schleifrichtung weitergeschliffen, bei automatischen Schleifgeräten wird die Probe permanent gedreht. Auf diese Weise werden die Schleifriefen des vorher benutzten Papiers beseitigt. Wegen der Gefahr unzulässiger Erwärmung darf die Metallprobe nicht zu kräftig auf die Unterlage aufgedrückt werden. Die Schmier- und Kühlflüssigkeit soll gleichzeitig das Schleifpapier und die Probe von ausgebrochenen Schleifkörnern reinigen.

Danach erfolgt das Polieren, durch Polieren werden die vom Schleifprozess zurückbleibenden Schleifriefen beseitigt sowie eine evtl. noch vorhandene dünne Verformungsschicht weiter abgetragen. Auf Samt- oder Wolltüchern aufgetragene geschlämmte Tonerde (AI203), Magnesia Usta (MgO), Poliergrün (Cr203), Polierrot (Fe203) oder heute fast ausschließlich Diamantsuspensionen, dienen dafür als Poliermittel.

Die Elastizität der Poliertücher beeinflusst die Poliergüte. Durch Polieren mit einem weichen Tuch entsteht eine riefenfreie Oberfläche, dabei runden sich die Kanten mehr oder weniger ab, auch ist mit RiefenbiIdung durch Abtragen weicher nichtmetallischer Einschlüsse zu rechnen. Durch Polieren mit einem härteren Tuch lässt sich die Kantenabrundung und Reliefbildung eher vermeiden, man erhält aber keine absolut kratzerfreie Oberfläche. Poliertücher werden während des Polierprozesses mit destilliertem Wasser oder bei Verwendung von Diamantsuspensionen mit alkoholischem oder wässrigem Lubricant geschmiert. Auch nach jedem Polierprozess wird die Probe um 90° gedreht und in der gleichen Polierrichtung weiterpoliert, bei automatischen Poliergeräten wird die Probe permanent gedreht. Auf diese Weise werden die Schleif- und Polierspuren des vorherigen Arbeitsganges entfernt.

Im polierten Zustand lassen sich unter dem Mikroskop bereits nichtmetallische Einschlüsse, wie Karbide, Sulfide oder Oxyde im Stahl, Graphit im Grauguss, oder Unregelmäßigkeiten, wie Poren, Risse, Lunker u.a., jedoch keine Gefüge erkennen.

Schleif-/ Polierrichtugsdrehung auf dem Schliff

Manuelles Schleif-/ Poliergerät

Automatisches Schleif-/ Poliergerät

Ätzen

Zu einer Gefügeentwicklung ist Ätzen notwendig. Da der chemische Angriff des Ätzmittels auf die verschieden Gefügebestandteile von deren Orientierung und chemischen Zusammensetzung abhängt, wird Reflexionsverhalten der Gefügebestandteile so verändert, dass eine eindeutige Unterscheidung möglich wird. Um ein zu starkes Angreifen des Ätzmittels zu verhindern, wird es z.B. mit Alkohol, Glyzerin oder Glykol verdünnt. Bei Ätzmitteln, welche die Haut angreifen, färben oder verätzen können, werden die Proben mit Hilfe von Ätzzangen aus beständigem Material, wie nichtrostendem Stahl und Nickel, angeätzt. Danach wird die Probe mit Wasser und Alkohol abgespült, in warmer Luft gründlich getrocknet und unter dem Mikroskop betrachtet. Die nachfolgende Tabelle gibt einen groben Überblick über die gebräuchlichsten Ätzmittel für Eisen und Stahl.

Ätzmittel	Zusammensetzung	Anwendung
Nital	1-3%ige Salpetersäure, wässrig oder alkoholisch	Mikroätzmittel zur Gefügeentwicklung des Mikrogefüges (Gefügeentwicklung) zur Verwendung gebracht. Universal anwendbar, unlegierte- und niedriglegierte Stähle, Vergütungsstähle, Gusseisen etc.
Pikral	1-5%ige Pikrinsäure, alkoholisch	Mikroätzmittel zur Gefügeentwicklung von z.B. Werkzeugstählen und weichgeglühten Kohlenstoffstählen, zur Darstellung feinster Gefügedetails.
V2A Beize	100 ml destilliertes Wasser + 100 ml konzentrierte Salzsäure + 10 ml konzentrierte Salpetersäure + 0,3 ml Vogels Sparbeize	Mikroätzmittel für hochlegierte Chrom-Nickelstähle (Typ V2A / V4A Stähle), artgleiche Schweißzusatzwerkstoffe und austenitische Gusswerkstoffe. Mit dem Ätzmittel kann man verschiedene Gefüge und Phasen entwickeln (z.B. Korngrenzenausscheidungen, Sigma-Phase etc.). Austenit und Delta-Ferrit sind genau so anätzbar wie Karbidausscheidungen. Beste Ergebnisse erreicht man durch eine Erwärmung des Ätzmittels (ca. 50°C – 70°C) und anschließende bewegte Tauchätzung.
Ätzmittel nach Bechet-Beaujard	88 g Pikrinsäurelösung 1,2 % und 5 g Natriumdodecylbenzylsulfonat /l in Wasser	Mikroätzmittel zur Sichtbarmachung der ehemaligen Austenitkorngrenzen, das Ätzmittel ist anwendbar an Prüfstücken, die im gehärteten oder vergüteten Zustand vorliegen. Zur mikrofotografischen Bestimmung der scheinbaren Korngrenzen. Die Ätzdauer beträgt je nach Stahlsorte ca. 20 – 30 Minuten.
Makroätzung	5%ige Salpetersäure, wässrig	Makroätzmittel, makroskopischen Schweißnahtätzung unlegierter und niedriglegierter Stähle und zur Darstellung von Seigerungszonen und Aufkohlungszonen
Makroätzung	10-15%ige Salpetersäure, wässrig	Makroätzmittel, Sichtbarmachung gehärteter Randzonen, ferritische Schweißnahtverbindungen (Stahl und Stahlguss), wie 5%ige aber aggressiver
Ätzmittel nach Oberhoffer	100 cm³ Wasser - H2O 100 cm³ Alkohol - C2H5OH 3 cm³ Salzsäure - HCl 0,2 g Kupfer(II)-chlorid - CuCl2 * 2 H2O 3 g Eisen(III)-chlorid - FeCl3 * 6 H2O 0,1 g Zinn(II)-chlorid - SnCl2 * 2 H2O	Makroätzmittel zur Sichtbarmachung von Primärstrukturen (Faserverlauf). Dient zur Sichtbarmachung der Phosphorverteilung bei Bau- und Werkzeugstählen. Für die Ätzung muss die Probe gut geschliffen und poliert sein. Durch mehrmaliges Zwischenpolieren und erneutem Ätzen wird der Kontrast erhöht. Die phosphorreichen Stellen bleiben glatt und die phosphorarmen Stellen werden aufgeraut. Auf dem phosphorarmen Ferrit wird ein Kupferniederschlag verhindert und dadurch ein anätzen ermöglicht. Die phosphorreichen Stellen werden mit einem Kupferniederschlag belegt und ein Ätzen so verhindert. Im Schliff sind die Phosphorreichen, geseigerten Stellen, hell.
Ätzmittel nach Adler	Lösung A: 3 g Ammoniumchlorocuprat + 25 ml destilliertes Wasser Lösung B: 15 g Eisen(III)-chlorid + 50 ml konzentrierte Salzsäure Nachdem sich alles vollständig gelöst hat, Lösung B in A geben	Makroätzmittel für hochlegierte, korrosionsbeständige Stähle sowie für Nickellegierungen, Primär zur makroskopischen Schweißnahtbeurteilung zu verwenden. Kontrastreiche Darstellung der einzelnen Schweißlagen und der Wärmeeinflusszonen. Als Warmätzmittel können hiermit auch hochlegierte Sonderstähle angeätzt werden.

Fragen zu Ätzmittel hier hilft

Betrachten

Fachbegriffe und Definitionen

Um eine einwandfreie Bestimmung metallischer Gefüge und Prüfungen durchzuführen muss man als erstes einmal eine Sprache Sprechen um Missverständnisse zu vermeiden. Sich an die in den Regeln der Technik benutzten Fachwörter halten und keine anderen Pseudo- oder Phantasiebezeichnungen benutzen, sollte selbstverständlich sein ist es aber leider nicht. Die Fachbegriffe zu allen Themen sind in Normen, Kompendien und Fachbüchern verzeichnet. Da wo es Normen gibt z.B. DIN EN ISO 4885, sind die korrekten Normbegriffe zu verwenden. Durch das falsche Anwenden der entsprechenden Fachbegriffe können die verschiedensten Fehlinterpretationen entstehen.

• Um alle Missverständnisse zu vermeiden die bei der Interpretation von Fachbegriffen entstehen, habe ich mir die Mühe gemacht aus unterschiedlichen Literaturstellen und Normen einen Glossar über die Wortbedeutungen der einzelnen Fachbegriffe der Werkstoffprüfungen, der Wärmebehandlungsverfahren und weiterer Bedeutungen mit Ihren Definitionen, zu erstellen. Die in diesem Glossar angegebenen Definitionen stammen aus den relevanten DIN EN ISO Normen und aus Fachbüchern und erheben keinen Anspruch auf Vollständigkeit, werden aber ständig ergänzt.
  • Diesen Glossar können Sie bei mir kostenlos anfordern, unter - info@arnold-horsch.de

Durch das falsche Anwenden der entsprechenden Fachbegriffe können die verschiedensten Fehlinterpretationen entstehen. Um alle Missverständnisse zu vermeiden die bei der Interpretation von Begriffen entstehen, werden nachfolgend die einzelnen Gefügebestandteile und weitere allgemein Fachbegriffe Bergriffe der Metallographie mit Ihren Definitionen, aufgelistet. Die hier angegebenen Definitionen stammen aus den relevanten internationalen Normen und aus Fachbüchern. Diese Zusammenfassung erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit und wird ständig erweitert.

Beispiel

Feststellung, in einer Gefügeauswertung eines gehärteten Stahles wird das Gefüge wie folgt beschrieben	Meinung	Prüfentscheidung	Folge
angelassener Martensit mit geringen Troostitanteilen	Der Auswerter meint Martensit mit geringen Anteilen an sehr feinstreifigem Perlit der im lichtmikroskop nicht mehr auflösbar ist.	Gefüge in Ordnung	Teile werden freigegeben
angelassener Martensit mit geringen Troostitanteilen	Verstanden wird, richtigerweise, Härtungsgefüge mit angelassenem Martensit und geringen Troostitanteilen, der Stahl wurde nicht korrekt abgekühlt (zu Langsam), hierbei bildet sich Troostit und die gewünschten Eigenschaften sind nicht gegeben. Troostit ist ein Rosettenförmiger Perlit in Martensit, er entsteht bei erhöhter Abkühlungsgeschwindigkeit, bei der der Austenit nicht mehr vollständig in die Perlitstufe umgewandelt wird. Troostit liegt meistens in rosettenförmiger Struktur vor und ist lichtmikroskopisch nur bei sehr hohen Vergrößerungen aufzulösen.	Gefüge nicht in Ordnung	Annahme der Bauteile wird ohne weitere Prüfung verweigert

An diesem Beispiel ist bereits ersichtlich, wenn zwei dasselbe sagen, müssen Sie nicht dasselbe meinen.

Definition der Gefügebestandteile

Die genaue Definition der Gefügebestandteile und Phasen und deren Beschreibung ist eine eigene Wissenschaft, die Metallographie.

Zu den Definitionen der Gefügebestandteile

Allgemeine Bergriffen der Metallographie

Neben den Definitionen der Gefügebestandteile, gibt es noch ein Vielzahl weiterer Fachbegriffe die in der Metallographie verwendet werden. Diese sollen hier nachfolgend erklärt und definiert werden.

Zu den allgemeinen Bergriffen der Metallographie

Gefügeauswertung

Dies ist nun eines der wirklich schwierigen Kapitel.

Erforderliche Informationen

Bevor Sie anfangen ein Bauteil oder Halbzeug zu Prüfen, müssen Sie mindestens folgende Informationen haben oder diese sollten Ihnen zugänglich sein:

• welcher Werkstoff wurde eingesetzt
• Werkstoff-, Zeichnungs- oder Bestellvorschrift
• welches Wärmebehandlungsverfahren wurde durchgeführt
• welche mitgeltenden Werkstoff-, Produkt-, Prüf-, Werksnormen und Liefervorschriften gibt es
  • Achtung, hier meine ich alle Normen und mitgeltenden Dokumente, Unkenntnis einer Vorschrift schützt nicht vor Strafe im Schadensfall. Das Wissen über Normen und Regelwerke ist eine Holschuld des Prüfers oder Prüflabors und keine Bringschuld des Auftraggebers, dieser weis nicht immer welche Vorschriften zur Prüfung anzuwenden sind. Immer beim Auftraggeber nachfragen welche Vorschriften mitgelten.

• • seien Sie bei der Beschaffung dieser Informationen pingelig und lassen Sie sich von niemanden abwimmeln, weil es dem anderen zu lästig ist diese Informationen zu beschaffen. Rechtlich schützt Unwissenheit nicht vor Strafe (Ignorantia legis non excusat). Dies bedeutet der Prüfer als Fachmann / Experte muss Wissen , dass es weitere Prüfvorschriften geben kann und er muss sich diese beschaffen (Holschuld). Sie als Fachmann / Experte sind für alles verantwortlich was der Auftraggeber nicht weiß. Er hat sich ja an Sie, den Fachmann / Experte gewandt weil er davon ausgehen kann, dass Sie Ihn darüber informieren werden wenn noch weitere Informationen erforderlich sind. Verhalten Sie sich nicht wie ein Fachmann / Experte, kann dies weitreichende rechtliche Folgen haben, hier gilt dann "Unwissenheit schützt nicht vor Strafe". Denken Sie daran, wenn ein Schaden vor Gericht landet heist es, "vor Gericht und auf hoher See sind Sie in ... Hand".

Gefügeauswertung Grundregeln

Nachfolgend die wichtigsten Grundregeln die bei der Gefügeauswertung immer beachtet werden sollten:

• bevor Sie anfangen Gefüge auszuwerten, prüfen Sie ob alle Prüfvorschriften und mitgeltenden Unterlagen vorhanden sind
• lesen Sie die Prüfvorschriften und mitgeltenden Unterlagen
• führen Sie nie eine Gefügeauswertung durch, wenn Sie nicht verstanden haben was geprüft werden soll, Sie sind der Fachmann / Experte der es wissen muss
• führen Sie eine Gefügeauswertung nicht durch wenn unklar ist wie das Prüfverfahren anzuwenden ist
• führen Sie niemals eine Gefügeauswertung durch wenn Sie folgende Informationen nicht haben:
  • den Werkstoff
  • die durchgeführte Wärmebehandlung
  • Festigkeitswerte (Härte, Zugfestigkeit usw.)
• machen Sie aus dem Prüfbericht keine langatmige Erzählung, in der Kürze die Würze.

Einzelnachweise

<references>