Korngrößenbestimmung in der Metallographie: Unterschied zwischen den Versionen
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| + | Ich biete zu diesem Thema die Seminare [http://arnold-horsch.de/seminar/metallographie-in-der-praxis-1 Metallographie in der Praxis Teil 1] und [http://arnold-horsch.de/seminar/metallographie-teil-2 Teil 2] an.<br> | ||
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| + | * '''[[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Korngrößenbestimmung nach ASTM E112]]''' | ||
| + | * '''[[Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643|Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643]]''' | ||
| + | * '''[[Allgemeine Bergriffe der Metallographie|Allgemeine Bergriffe der Metallographie]]''' | ||
| + | * '''[[Metallographie|Hauptseite Metallographie]]''' | ||
| + | * '''[[Werkstoffprüfung|Hauptseite Werkstoffprüfung]]''' | ||
| + | * '''[[Hauptseite|Zur Hauptseite]]''' | ||
='''Einleitung'''= | ='''Einleitung'''= | ||
| + | Metallische Werkstoffe bilden ausnahmslos beim Übergang vom flüssigen in den festen Zustand Kristalle. Die festen Körper zeigen daher eine oder mehrere Kristallarten, die fest miteinander verbunden sind. Deren Größe wird durch physikalische, chemische und thermische Einflüsse bestimmt, die in gewissen Grenzen willkürlich gelenkt werden können. Da Korngröße und technische Eigenschaften der Metalle und Metalllegierungen in enger Beziehung zueinanderstehen, hat die Messung der Korngrößen eine erhebliche wissenschaftliche und praktische Bedeutung. Die unmittelbare Ausmessung der Korngröße, ausgedrückt in einer Volumeneinheit, ist indessen nicht möglich, weil das Herauslosen des Einzelkorns aus dem Verband nicht gelingt. Unter der Korngröße eines Werkstoffs versteht man daher die Abmessung der einzelnen Gefügebestandteile, die im geätzten Schliffbild alle mehr oder weniger unregelmäßig begrenzte Flächenelemente erscheinen. Die Grenzlinien, an denen die einzelnen Kristallite zusammenstoßen, nennt man die Korngrenzen. Die meisten festen Stoffe enthalten überhaupt keine wohl ausgebildeten Kristalle. Sie bestehen aus einer sehr großen Zahl von Einzelkristallen and Kristallbruchstücken. Ein Idealkristall mit einem genau besetzten Gitter hat nur äußerst geringe Ausdehnung. Was das Mikroskop zu erkennen gibt, ist ein Mosaik von Idealkristallen, das Lücken aufweist und nicht genau aneinanderpasst. Da die Abmessungen der Körner ein und derselben Anschliffebene stets verschieden groß sind, muss man, um eine Vergleichsmöglichkeit zu haben, aus einer großen Zahl von Körnern einen Durchschnittswert bestimmen. Man bezeichnet zum Beispiel als mittlere Korngröße den mittleren Flächeninhalt einer größeren Anzahl von Flächenelementen. In Wirklichkeit sind die Kristallite aber keine zweidimensionalen Flächen, sondern drei-dimensionale, polyedrische Körper. Man hat daher an Stelle der mittleren Korngröße, indem man diese in die anderthalbfache Potenz gesetzt hat, das mittlere Kornvolumen einzuführen versucht. Dies trifft aber nicht die tatsächlichen Verhältnisse, da die Kristallite unregelmäßig begrenzte Vielecke und nicht kugelförmige Ellipsoide oder regelmäßig begrenzte Würfel sind.<ref name="Müller"/> | ||
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| + | Heute wird die Korngröße an Metallen, im wesentlichen nach zwei Normen ausgewertet, der | ||
| + | *ASTM E112<ref name="E112"/> | ||
| + | und der | ||
| + | *DIN EN ISO 643<ref name="DIN 643"/> | ||
| + | wobei die DIN EN ISO teilweise auf der ASTM aufbaut. Die Einteilung der Korngröße nach ASTM hat sich international durchgesetzt, was unter anderem daran liegt das mit Revision der ASTM-E2 in den 1930er Jahren, die erste Richtreihentafel herausgegeben wurde. | ||
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| + | '''Anmerkung''' | ||
| − | + | Der erste Teil dieses Wikis beschäftigt sich mit der Korngrößenbestimmung aus der klassischen Literatur und der Entwicklung über die Jahrzehnte, hier sei auf Müller<ref name="Müller"/> verwiesen, der hierzu ein zusammenfassendes Werk verfasst hat.. | |
| + | <br>Für die normgerechte '''[[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Korngrößenbestimmung nach ASTM E112]]'''<ref name="E112"/> und der '''[[Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643|Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643]]'''<ref name="DIN 643"/>, wurden eigene Kapitel geschrieben. | ||
| − | + | =='''Bedeutung der Korngröße'''== | |
| + | Die Korngröße hat einen messbaren Einfluss auf die meisten mechanischen Eigenschaften. Z.B. nehmen mit abnehmender Korngröße bei Raumtemperatur, Härte, Ausbeute Festigkeit, Zugfestigkeit, Ermüdungsfestigkeit und Schlagfestigkeit zu. Die Bearbeitbarkeit ist ebenfalls betroffen, grobe Bearbeitungen bevorzugt eine grobe Korngröße, während für die Endbearbeitung eine feine Korngröße bevorzugt wird. Die Wirkung der Korngröße ist am größten auf Eigenschaften, die im Zusammenhang mit früheren Stadien der Verformung stehen. So ist beispielsweise Fließspannung stärker abhängig von der Korngröße als von der Zugfestigkeit <ref>Hippenstiel, F., et. al., Innovative Case Hardening Steels as Taylored Material Solution for High Temperature Carburizing of Gear Components (In German), HTM 57(Harterei-Technische Mitteilungen), p 290-298, 4/2002</ref><ref>Dieter Jr., G.E., Mechanical Metallurgy, McGraw-Hill, 1961 </ref>. Feinkornstähle weisen eine nicht ganz so Tiefe Einhärtung auf und haben weniger Tendenz zur Rissbildung als grobkörnige Stähle ähnlicher Art und Analyse. Auch haben feinkörnige Stähle eine bessere Ermüdungsbeständigkeit und eine feines Korn fördert die Zähigkeit und Stoßfestigkeit. Feinkörnige Stähle die durch Zugabe von Aluminium hergestellt werden haben eine schlechtere Bearbeitbarkeit als die ohne Aluminium hergestellten. Auch häufiges Kaltverformen verändert die Korngröße bei gleichzeitiger Förderung einer Vergröberung der Körner in kritisch belasteten Bereichen. Die ursprünglichen Korngrößeneigenschaften können jedoch normalerweise durch Rekristallisation wieder hergestellt werden. Grobkornstähle haben bessere Kriech- und Spannungsbrucheigenschaften weil die Diffusion, durch subkörnige Kleinwinkelgrenzen, in grobkörnigen Stählen bei hohen Temperaturen behindert ist<ref>Modern Steels and Their Properties, Handbook 268, Bethlehem Steel Co., 1949</ref><ref>Grain Size and Its Influence on Materials Properties,August 2005 – Industrial Heating</ref>. | ||
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| + | =='''Historie der Methoden zur Korngrößenbestimmung'''== | ||
| + | Die Bestimmung der Korngröße in Metallen wurde bereits sehr Früh mit der Einführung des Metallmikroskopes begonnen. Mit den Veröffentlichungen von E.Heyn (1903) zum planimetrieren<ref name="Heyn2"/> und Linienschnittverfahren<ref name="Heyn"/> und Z. Jeffries (1917)<ref name="Jeffries"/> zum planimetrischen Verfahren wurde der Grundstein für reproduzierbare Prüfmethoden gelegt. | ||
| + | <br>Die erste Norm zur Korngrößenbestimmung haben dann unsere amerikanischen Kollegen mit der ASTM E2 in den 1930er Jahren und der ersten Standardvergleichstafel gestartet. Auch Diergarten hat in seiner 1939 vorgestellten <ref>H. Diergarten, Gefüge Richtreihen im Dienste der Werkstoffprüfung, VDI Verlag GmbH, Düsseldorf, 3. Auflage, 1951</ref> Richtreihensammlung, bereits mit Tafeln Korngrößenangaben gemacht. Er wies daraufhin, dass in der täglichen Praxis die Bestimmung mittels einer Richtreihentafel am schnellsten zur Korngrößenbestimmung geeignet ist. | ||
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| + | =='''ASTM Korngröße'''== | ||
| + | Die gängigste Angabe der Korngröße ist die ASTM Korngröße '''''G''''', mit dieser Kennzahl kann fast jeder Metallograph auf der Welt etwas anfangen. Andere Standardmethoden wie z.B. der JIS G 0551, haben Formel aus denen die ASTM Korngröße '''''G''''' abgeleitet wird. | ||
| + | <br>[[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM]] | ||
='''Kornformen'''= | ='''Kornformen'''= | ||
| − | Die Abmessung der einzelnen Kristallite kann man in vielen Fällen von vornherein durch die chemische Zusammensetzung und die Erschmelzungsart der metallischen Werkstoffe weitgehend beeinflussen. Durch entsprechende Wärmebehandlungen und Verformung mit anschließender Glühung besteht außerdem die Möglichkeit, die primär vorliegenden Korndimensionen und Korngestaltungen zu andern. Demzufolge muss man bei der Bestimmung der Korngröße drei Gefügeerscheinungsformen unterscheiden: | + | Die Abmessung der einzelnen Kristallite kann man in vielen Fällen von vornherein durch die chemische Zusammensetzung und die Erschmelzungsart der metallischen Werkstoffe weitgehend beeinflussen. Durch entsprechende Wärmebehandlungen und Verformung mit anschließender Glühung besteht außerdem die Möglichkeit, die primär vorliegenden Korndimensionen und Korngestaltungen zu andern. Demzufolge muss man bei der Bestimmung der Korngröße drei Gefügeerscheinungsformen unterscheiden: <ref name="Müller"/> |
=='''Gußgefüge'''== | =='''Gußgefüge'''== | ||
| − | Die Kristalle sind von zahlreichen Kernen (Keimen) aus verschieden orientiert gewachsen, bis sie sich gegenseitig am weiteren Wachsen behindern. Infolge der unterschiedlichen Wachstumsgeschwindigkeit in den einzelnen Kristallrichtungen haben die Kristallite des Gußgefüges eine sehr unregelmäßige, sternförmige, nadelige oder tannenbaumartige Begrenzung. Eine sichere Festlegung der durchschnittlichen Korngröße wird dadurch sehr erschwert. Oft erleiden die Kristallite unter dem Einfluss der Gußbedingungen zumindest in bestimmten Zonen eine Gleichrichtung, so dass sie als stengelförmige Körper bevorzugt in einer Richtung wachsen. | + | Die Kristalle sind von zahlreichen Kernen (Keimen) aus verschieden orientiert gewachsen, bis sie sich gegenseitig am weiteren Wachsen behindern. Infolge der unterschiedlichen Wachstumsgeschwindigkeit in den einzelnen Kristallrichtungen haben die Kristallite des Gußgefüges eine sehr unregelmäßige, sternförmige, nadelige oder tannenbaumartige Begrenzung. Eine sichere Festlegung der durchschnittlichen Korngröße wird dadurch sehr erschwert. Oft erleiden die Kristallite unter dem Einfluss der Gußbedingungen zumindest in bestimmten Zonen eine Gleichrichtung, so dass sie als stengelförmige Körper bevorzugt in einer Richtung wachsen. <ref name="Müller"/> |
=='''Verformungsgefüge'''== | =='''Verformungsgefüge'''== | ||
| − | Durch Rekristallisationsvorgänge entstehen aus den während der Verformung mehr oder weniger zertrümmerten Primärkörpern neue Körner, deren Größe von dem Grad der Verformung und der Höhe der bei der Rekristallisation herrschenden Temperatur abhängig ist. Dieses rekristallisierte Korn ist im allgemeinen gleichmäßiger als das ursprüngliche. Nach stärkerer Warmverformung und nach reiner Kaltverformung tritt jedoch auch ein gerichtetes Korn auf. Diese sog. Walztextur erschwert die Bestimmung der Korngröße, wenn auch nicht im gleichen Maße wie beim Gußgefüge. | + | Durch Rekristallisationsvorgänge entstehen aus den während der Verformung mehr oder weniger zertrümmerten Primärkörpern neue Körner, deren Größe von dem Grad der Verformung und der Höhe der bei der Rekristallisation herrschenden Temperatur abhängig ist. Dieses rekristallisierte Korn ist im allgemeinen gleichmäßiger als das ursprüngliche. Nach stärkerer Warmverformung und nach reiner Kaltverformung tritt jedoch auch ein gerichtetes Korn auf. Diese sog. Walztextur erschwert die Bestimmung der Korngröße, wenn auch nicht im gleichen Maße wie beim Gußgefüge.<ref name="Müller"/> |
=='''Gefügeformen nach Wärmebehandlungen'''== | =='''Gefügeformen nach Wärmebehandlungen'''== | ||
| − | Bei Metallen, die eine Umkristallisation im festen Zustand erleiden, kann die Korngröße der bei der Phasenänderung entstehenden Kristallarten ähnlich wie bei den Erstarrungsvorgängen beeinflusst werden. Dabei steht das Sekundarkorn in beschränktem Maße mit der Größe des Primärkornes in Beziehung. Außerdem kann man die Korngröße durch Wärmebehandlungen bei hohen Temperaturen ändern. Durch die homogenisierende Glühbehandlung erzielt man z. B. ein verhältnismäßig gleichmäßiges Korn von ziemlich regelmäßig begrenzten Polyedern. Eine exakte Bestimmung der Korngröße ist nur möglich bei globulitischen Kristalliten, d. h. bei kompakten Körnern mit annähernd ebenflächigen sichtbaren Begrenzungen, weil diese räumlich gesehen als Polyeder erscheinen, die der Kugel- oder Würfelform ähneln. Nach H. Hanemann <ref>H. Hanemann u. A. Schrader, Atlas Metallographicus Bd. 1 (1933) 19</ref> werden die einzelnen Kornflächen jedoch selten von geraden, sondern vorwiegend von mehr oder weniger gebogenen Seiten begrenzt. Bei dendritischem Gussgefüge und bei stark ausgeprägter Walztextur dagegen liegen die Kristallite derart vor, dass die Festlegung der Korngröße durch die übliche Kornmessung nicht eindeutig ist. Auch wenn die Messung in zwei senkrecht zueinanderstehenden Ebenen durchgeführt wird, um die beiden extremen Kornabmessungen zu erfassen, ist eine sichere Festlegung der Durchschnittskorngröße nicht möglich. | + | Bei Metallen, die eine Umkristallisation im festen Zustand erleiden, kann die Korngröße der bei der Phasenänderung entstehenden Kristallarten ähnlich wie bei den Erstarrungsvorgängen beeinflusst werden. Dabei steht das Sekundarkorn in beschränktem Maße mit der Größe des Primärkornes in Beziehung. Außerdem kann man die Korngröße durch Wärmebehandlungen bei hohen Temperaturen ändern. Durch die homogenisierende Glühbehandlung erzielt man z. B. ein verhältnismäßig gleichmäßiges Korn von ziemlich regelmäßig begrenzten Polyedern. Eine exakte Bestimmung der Korngröße ist nur möglich bei globulitischen Kristalliten, d. h. bei kompakten Körnern mit annähernd ebenflächigen sichtbaren Begrenzungen, weil diese räumlich gesehen als Polyeder erscheinen, die der Kugel- oder Würfelform ähneln. Nach H. Hanemann <ref>H. Hanemann u. A. Schrader, Atlas Metallographicus Bd. 1 (1933) 19</ref> werden die einzelnen Kornflächen jedoch selten von geraden, sondern vorwiegend von mehr oder weniger gebogenen Seiten begrenzt. Bei dendritischem Gussgefüge und bei stark ausgeprägter Walztextur dagegen liegen die Kristallite derart vor, dass die Festlegung der Korngröße durch die übliche Kornmessung nicht eindeutig ist. Auch wenn die Messung in zwei senkrecht zueinanderstehenden Ebenen durchgeführt wird, um die beiden extremen Kornabmessungen zu erfassen, ist eine sichere Festlegung der Durchschnittskorngröße nicht möglich<ref name="Müller"/>, siehe auch hierzu Schlifflage / Probenorientierung. |
='''Korngrenzen'''= | ='''Korngrenzen'''= | ||
| − | Da die Kornabmessungen in der Begrenzung der einzelnen Flächenelemente durch die Korngrenzen zum Ausdruck kommen, soll zunächst der Korngrenzenbegriff näher erläutert werden. Nach G. Tammann<ref>G. Tammann: Zeitschrift anorg. Chem. 121 (1922) 275. </ref> sind die Kristallite regulinische Körper, die von ganz feinen | + | Da die Kornabmessungen in der Begrenzung der einzelnen Flächenelemente durch die Korngrenzen zum Ausdruck kommen, soll zunächst der Korngrenzenbegriff näher erläutert werden. Nach G. Tammann<ref>G. Tammann: Zeitschrift anorg. Chem. 121 (1922) 275. </ref> sind die Kristallite regulinische Körper, die von ganz feinen Fremdkörperhäuten umschlossen sind. Während des Kristallwachstums werden nach dieser Theorie Fremdatome, die stets als Verunreinigungen der Metallschmelzen vorliegen und die infolge mangelnder Löslichkeit nicht in das Kristallgitter selbst aufgenommen werden können, von den wachsenden Kristallen vor sich hergeschoben. An den Korngrenzen, wo das Wachstum der Kristalle endet, reichern sich diese atomaren Verunreinigungen an. Diese kompliziert zusammengesetzte Korngrenzensubstanz, die von Tammann bei Kadmium und einigen anderen Metallen experimentell nachgewiesen wurde, wird von bestimmten Ätzmitteln starker angegriffen als der reine Kristall, so dass an den Korngrenzen feine Furchen entstehen. Das Herauslösen wird nach G.Tammann noch begünstigt, weil an den Korngrenzen die einheitliche Atomordnung, die im Innern der Kristalle herrscht, gestört ist. Die an der Kristallitoberfläche liegenden Atome sind nicht allseitig fest an ihre Nachbaratome gebunden, so dass sie von dem Lösungsmittel aus dem unvollständigen Atomverband herausgelöst werden. Als Beweis für das Vorhandensein dieser Korngrenzenhäute fuhrt G. Tammann die Rekristallisationserscheinungen an. Da die Rekristallisation nur stattfinden kann, wenn sich die Kristallite gegenseitig berühren, tritt dieser Vorgang nicht ein, wenn ein im Gußzustand vorliegender, nichtdeformierter Metallkörper lediglich erhitzt wird, weil dann die die Kristallite umgebenden Korngrenzenhäute ein gegenseitiges Berühren der Körner verhindern. Geht der Rekristallisationsglühung aber eine stärkere Verformung voraus, so werden die Zwischenhäute zerstört und eine Neubildung von Körnern findet statt. Auf Grund röntgenografischer Untersuchungen hat F. Lihl<ref name="Lihl"/> diese Theorie weiter ausgebaut, indem er behauptet, dass bei langsamer Abkühlung, z. B. von Stahl, vorher im Gitter gelöste Bestandteile sich an den Korngrenzen und den Mosaikgrenzen abscheiden. Hierdurch bildet sich ein sprödes Gerippe, das die Korngrenzen und die Mosaikblöcke gegeneinander abstützt, wodurch diese einer Verformung einen erhöhten Widerstand entgegensetzen. An der oberen Fließgrenze wird nach F. Lihl<ref name="Lihl"/> dieses Netzwerk von Ausscheidungen zerstört und dadurch der Verformungswiderstand vermindert, so dass der Stahl zu fließen beginnt. C. Benedieks<ref>C. Benedieks, Hutnik 9,1935,235/44</ref> unterscheidet zwischen den bei der Erstarrung einer Metallschmelze sich bildenden „zufälligen" Körnern und den Kapillarkörnern, die bei genügender Atombeweglichkeit und Oberflächenspannung an den Korngrenzen entstehen. Anreicherungen harter und schwer schmelzbarer Fremdkörper an den Korngrenzen vermindern die zwischen den einzelnen Körnern wirkenden Kohäsionskräfte und führen zu beständigen Kristallitabmessungen. W.Guertler<ref>W. Guertler: Einführung in die Metallkunde, 1. Folge (Leipzig: 1943; J. A. Barth) S. 52ff.</ref> ist der Ansicht, dass der Zusammenhalt eines vielkristallinen Metallkörpers normalerweise in den Korngrenzen fester ist als in den einzelnen Kristalliten selbst; denn beim Zerreißen eines Metallstabes ergebe sich meist ein kristalliner Bruch, der in bestimmten Richtungen durch die Kristallite hindurchgehe. Ein muschliger Bruch Rings der Korngrenzen tritt nach Guertler nur ein, wenn sich in den Korngrenzen spröde oder erst bei hohen Temperaturen erweichende Verunreinigungen ansammeln. Nach F. Lihl<ref name="Lihl"/> gibt es z. B. im technischen Stahl Körner, die keine Ausscheidungen an den Korngrenzen und den Mosaikblöcken haben und solche, die Ausscheidungen aufweisen. Der Bruch müsste dann zum Teil durch die Korngrenzen und zum Teil durch die Kristallite hindurchgehen. Wenn zwei verschieden orientierte Kristalle von ihren Kernen ausgehend aufeinander zuwachsen und schließlich an einer Grenzlinie zusammenstoßen, so muss dort nach W. Guertler eine Lücke bis zur Breite eines Atomdurchmessers zwischen den beiden Kristallen entstehen, da der zwischen beiden Kristallen verbleibende Restzwischenraum für den Einbau eines letzten Atoms in den meisten Fällen zu gering ist. Den festen Zusammenhalt der Kristallite an den Korngrenzen erklärt er dadurch, dass sich die Atome im Grenzgebiet zweier Kristallite möglichst so anordnen, dass sich ein allmählicher Übergang zwischen den geordneten Gittern der beiden verschieden orientierten Nachbarn ergibt. In den Korngrenzen bilden sich also durch Verbiegung und Verzerrung der Gitter Übergangszonen, in denen das Gitter des einen Korns nach und nach in das des anderen übergeht. Da in diesen verzerrten und deformierten Zwischenschichten keine ungestörten Gleitebenen vorhanden sind, haben die Korngrenzen eine höhere Festigkeit und geringere Verformbarkeit als die regelmäßig geordneten Atomschichten im Innern der Körner. Infolge der an den Korngrenzen verminderten Kohäsionskräfte werden die Atome der Zwischenschicht nicht so fest an ihre Nachbaratome gebunden wie im regulär aufgebauten Korninneren, so dass sie beim Ätzen leichter aus dem Atomverband herausgelost werden. Nach J. Czochralskil<ref>J. Czochralski: Moderne Metallkunde (Berlin: 1924; Springer-Verlag) S.110</ref> sind die Korngrenzen Grenzschichten von verspannten und umgelagerten Elementarteilchen, die durch Oberflächenspannungen und durch die Adsorptionskräfte der Kristallite aus ihrer ursprünglichen Lage abgelenkt sind. Der verschiedene Widerstand, den diese Grenzschichten im Vergleich zum Korninneren dem chemischen Angriff entgegensetzen, beruht nach Heyn<ref>E. Heyn: Handbuch der Materialienkunde für den Maschinenbau. Zweiter Teil: Die technisch wichtigen Eigenschaften der Metalle und Legierungen. Hälfte A: Die wissenschaftlichen Grundlagen für das Studium der Metalle und Legierungen. Metallographie. (Berlin: 1922; Springer-Verlag) S. 297</ref> auf der verschiedenen Lösungsgeschwindigkeit von deformierten und nichtdeformierten Metallen. Nach Czochralski werden bei Eisen, dessen Löslichkeit durch Kaltverformung erhöht wird, die Grenzschichten durch das Ätzmittel starker angegriffen als das Korninnere. An den Korngrenzen werden also feine Furchen herausgeätzt. Bei Aluminium und Kupfer, deren Löslichkeit durch Kaltrecken vermindert wird, bleiben dagegen die Grenzschichten als schwach erhöhte Rippen zurück. Jedenfalls haben die im mikroskopischen Bild sichtbaren Korngrenzen eine erheblich größere Breite als etwa einem oder mehreren Atomabstanden entsprechen würde.<ref name="Müller"/> |
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| + | ='''Ätzungen'''= | ||
| + | =='''Korngrenzenätzung''' == | ||
| + | Auf einem ungeätzten, polierten Schliff sind die Kristallitabgrenzungen nicht oder nach Reliefpolieren nur undeutlich zu erkennen. Erst durch den Angriff einer chemisch wirkenden Flüssigkeit werden entweder die Korngrenzen der einzelnen Kristallite starker hervorgehoben oder die einzelnen, verschieden orientierten Kristallflächen verschieden stark abgebaut, so dass man im Mikroskop die flachenmäßige Anordnung der Kristallkörner deutlich erkennen kann, dies geschieht durch das Ätzen. Man unterscheidet dementsprechend zwei Ätzmethoden zur Sichtbarmachung der Korngröße: die Korngrenzen- und die Kornflächenätzung. Die Kornflächenätzung macht den Bereich eines jeden Kristallkornes durch Helligkeitsunterschiede erkennbar. Sie beruht auf dem unterschiedlichen chemischen Angriff, den das Ätzmittel auf die verschieden orientierten Kornflächen ausübt. Je nachdem, wie die Kristallachse und Kristallfläche eines Kristalliten zur Fläche des chemischen Angriffs liegt, werden die einzelnen Kristallkörner verschieden stark von der Ätzflüssigkeit angegriffen. Infolgedessen werden die einzelnen durch den Schliff freigelegten Kristallflächen verschieden stark aufgerauht und reflektieren das auf die Schliffebene fallende Licht unter verschiedenen Winkeln, wodurch sie dem Auge verschieden hell erscheinen. Bei der Korngrenzenätzung werden infolge von Löslichkeitsunterschieden die Korngrenzen durch bestimmte Ätzmittel starker oder schwächer angegriffen (aufgelöst) als das Korninnere und erscheinen als feine Furchen oder Rippen, die die Kornflächen scharf gegeneinander abgrenzen. Für die wichtigsten Metalle und Legierungen gebräuchlichen und deren Kornflächen- und Korngrenzenätzmittel siehe Tabelle, im übrigen wird in Bezug auf die weniger gebräuchlichen Ätzlösungen auf das diesbezügliche Schrifttum verwiesen<ref name="Müller"/> <ref>A. Schrader: Ätzheft, 3. Aufl. (Berlin: 1941; Bornträger)</ref> <ref>T. Berglund u. A. Meyer: Handbuch der metallografischen Schleif-, Polier- und Ätzverfahren (Berlin: 1940; Springer-Verlag)</ref> <ref>Werkstoffhandbuch Stahl u. Eisen 2. Aufl. (Düsseldorf: 1937; Verlag Stahleisen)</ref><ref>M. Beckert, H. Klemm, Handbuch der metallographischen Ätzverfahren, 4. Auflage, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig</ref><ref>G. Petzow, Metallographisches Ätzen, 5. Auflage, Metallkundlich Technische Reihe, Gebr. Bornträger Berlin, 1976</ref>. | ||
| + | {| class="wikitable" | ||
| + | |-class="hintergrundfarbe9" | ||
| + | |'''Metall''' | ||
| + | |'''Korngrenzen Ätzung''' | ||
| + | |'''Kornflächen Ätzung''' | ||
| + | |'''Schriftum''' | ||
| + | |- | ||
| + | |Eisen (Ferrit) | ||
| + | |10% ige alkoholische Salpetersäure (1,40) | ||
| + | |||
| + | |||
| + | 0,5 gr. Pikrinsäure<br>3 cm<sup>3</sup> Salzsäure<br>97 cm3 Äthylalkohol | ||
| + | |10% Ammoniumpersulfat<br>90% Wasser | ||
| + | |||
| + | 10% Eisenchlorid<br>90% Wasser - ätzpolieren | ||
| + | |Schrader, Ätzheft S.1 Nr.3<br>T.Berglund, S.106ff<br>A.Mayer, Handbuch der metallografischen Schleif-, Polier- und Ätzverfahren | ||
| + | |- | ||
| + | |Austenit | ||
| + | |25 cm<sup>3</sup> Salzsäure (1,19)<br>5 cm<sup>3</sup> Chromsäure<br>sehr kurze Ätzzeit | ||
| + | |0,5 gr. Pikrinsäure<br>3 cm<sup>3</sup> Salzsäure (1,19)<br>97 cm<sup>3</sup> Äthylalkohol | ||
| + | |||
| + | |||
| + | 5 gr. Eisenchlorid<br>50 cm<sup>3</sup> Salzsäure (1,19)<br>100 cm<sup>3</sup> Wasser | ||
| + | |Schrader, Ätzheft S.4 Nr.17<br>T.Berglund, S.183 | ||
| + | |- | ||
| + | |Nickel | ||
| + | |Konz. Salzsäure (1,19) | ||
| + | |Konz. Salzsäure (1,19) | ||
| + | | | ||
| + | |- | ||
| + | |Edelmetalle | ||
| + | |Königswasser<br>verschiedene Konzentrationen | ||
| + | |Königswasser<br>verschiedene Konzentrationen | ||
| + | |Schrader, Ätzheft S.11 Nr.43<br>T.Berglund, S.220 | ||
| + | |- | ||
| + | |Kohlenstoffstähle gehärtet | ||
| + | |CRID Grün QT Plus | ||
| + | | | ||
| + | |[[File:Crida.jpg|100px|left|link=http://www.crida-chemie.de]] Einfach einzusetzendes Fertig angesetztes Ätzmittel, >12Monate lagerfähig | ||
| + | |} | ||
| + | |||
| + | =='''Kornflächenätzung ''' == | ||
| + | Das Verhalten der Legierungen gegen chemische Einwirkungen kann recht verschieden sein. Bei Mischkristallen kann z. B. ein Kristallraumgitterschutz auftreten. Die reaktionsfähigeren Metallatome werden durch die sie umgebenden anderen und edleren Atome je nach den Einwirkungsbedingungen weitgehend oder sogar vollständig gegen den Angriff der Reagenzien geschützt <ref>G. Tammann: Zeitschrift anorg. Chemie (1919) 19)</ref>. | ||
| + | Bei reinen Metallen oder Legierungen mit nur einer Kristallart gelingt es immer, das Korngefüge scharf abgegrenzt herauszuarbeiten. Dagegen ist es schwieriger, bei Legierungen mit zwei oder mehreren Phasen - vor allem wenn eutektische oder eutektoide Gemische auftreten - die wirklichen Kornabgrenzungen zu erfassen, da das Ätzmittel die eine Kristallart bereits weitgehend angeätzt haben kann, ehe die Korngrenzen der anderen Kristallart erscheinen: Im übrigen wird in vielen Fällen das Ätzmittel sowohl eine Kornflachen- als auch eine Korngrenzenätzung des Schliffes bewirken. Welches der beiden Kornentwicklungsverfahren am vorteilhaftesten anzuwenden ist, hängt von der Eigenart des zu untersuchenden Werkstoffes ab. In den meisten Fällen ist aber der Korngrenzenätzung der Vorzug zu geben, weil man hierdurch eine viel schärfere Abgrenzung der einzelnen Körner erreicht als durch die oft nur geringen Helligkeitsunterschiede der einzelnen Körner des Kornflachenätzverfahrens. Der Unterschied in der Helligkeit von benachbarten Körnern ist oft kaum erkennbar.<ref name="Müller"/> | ||
| + | |||
| + | =='''Ätzung auf die ehemaligen Austenitkorngrenzen'''== | ||
| + | Die Bestimmung der ehemaligen Austenitkorngrenzen nach dem Härten gehört zu den schwierigen metallographischen Untersuchungen. Die Bestimmung der wird immer mehr in die Forderungen großer OEM’s aufgenommen. Der Nachweis wird üblicherweise mit einem Ätzmittel durchgeführt, dass die ehemaligen Austenitkorngrenzen anätzt. | ||
| + | <br>Das erste einigermaßen erfolgreiche Ätzmittel für ehemalige Austenitkorngrenzen in Kohlenstoffstählen, wurde 1955 von Bechet und Beaujard veröffentlicht <ref>S. Bechet und L. Beaujard, „New reagent for the micrographical demonstration of the austenite grain of hardened or hardened-tempered steels,“ Rev. Met. 52, pp. 830-836., 1955. </ref>. Es besteht aus einer gesättigten wässrigen Pikrinsäurelösung, die 0,5% eines Netzmittels "Teepol" (Natriumalkylsulfonat) enthält und wird bei Raumtemperatur angewendet. Dieses Ätzmittel war die Grundlage vieler nachfolgender Modifikationen, um seine Wirksamkeit zu verbessern <ref>G. F. V. Voort, „Revealing Prior-Austenite Grain Boundaries in Heat Treated Steels,“ http://www.georgevandervoort.com/revealing-prior-austenite-grain-boundaries-in-heat-treated-steels-article/, 05-2020.</ref>. | ||
| + | <br>In unserem Labor wird regelmäßig die ehemalige Austenitkorngrößen bestimmt, hierbei wurde bisher, dass Ätzmittel nach Bechet und Beaujard eingesetzt, die Ergebnisse sind nicht immer befriedigend. Beim Einsatz am gleichen Werkstoff + Wärmebehandlung, können nicht immer reproduzierbare Ergebnisse der Ätzung erzielt werden. Eine Forderung an ein solches Ätzmittel ist, es sollte möglichst nur die Korngrenzen und nicht die Kornflächen anätzen<ref>G. F. V. VOORT, METALLOGRAPHY PRINCIPLES AND PRACTICE, Materials Park, OH : ASM International, 1999. </ref>. Bei Bildern aus der Literatur, wird bereits sichtbar das Bechet und Beaujard auch immer die Kornflächen anätzt <ref>C.Garcı́a de Andrés, et all, „Metallographic techniques for the determination of the austenite grain size in medium-carbon microalloyed steels,“ Materials Characterization, pp. 389-398, May 2001.</ref><ref>L. E. Samuels, Light Microscopy of Carbon Steels, Materials Park, OH: ASM INternational, 1999, pp. 300-303.</ref>, dies stellen auch wir immer wieder fest. | ||
| + | Da der Nachweis der ehemaligen Austenitkorngrenzen, in Betriebslaboren der Härtereien durchgeführt werden muss, wird ein Präparation mit einem Ätzmittel benötigt, dass einfach anzuwenden und von angelernten Labormitarbeitern angewendet werden kann. | ||
| + | <br>Das Ätzmittel sollte folgende Voraussetzungen erfüllen: | ||
| + | *Die Ätzdauer sollte nicht zu lang und nicht kritisch (flexibel) sein | ||
| + | *Das Ätzmittel sollte gut gelagert werden können, mind. 1 Jahr | ||
| + | *Es soll eine hohe Wiederholgenauigkeit bei der Anwendung vorhanden sein | ||
| + | *Das Ätzmittel sollte, unter Berücksichtigung der Sicherheit <ref>ASTM, E 2014 - Standard Guide on Metallographic Laboratory Safety, ASM International, 2017.</ref><ref>Merkblatt T034, Gefährdungsbeurteilung im Labor, ISBN 978-3-86825-104-3: DGUV Information 213-855, 2009.</ref> , nicht unter einem Abzug eingesetzt werden müssen. | ||
| + | |||
| + | Seit einiger Zeit setzen wir das Ätzmittel CRIDA GRÜN QT<ref>https://www.crida-chemie.de/?product=crida-gruen-qt-05-liter</ref> ein, mit diesem Ätzmittel sind alle die vorgenannten Forderungen hervorragend erfüllt. Die nach folgenden Bilder zeigen den Unterschied des Ergebnisses recht deutlich. Wobei darauf hinzuweisen ist, dass die Ätzung nach Bechet und Beaujard, aus der Literatur<ref>H. Rainer, „Einfluss einer thermischen Vorbehandlung und von Mikrolegierungselementen auf die Eigenschaften von un- und niedriglegierten Stählen,“ Diplomarbeit, Leoben, 05-2007, S. 52-54.</ref>, sehr gut gelungen ist. | ||
| + | |||
| + | {|class="wikitable" | ||
| + | |-class="hintergrundfarbe9" | ||
| + | |'''Bechet und Beaujard''' 16MnCrS5, Einsatzgehärtet, Kerngefüge | ||
| + | |'''CRIDA GRÜN QT''' 16MnCrS5, Einsatzgehärtet, Kerngefüge | ||
| + | |'''Bechet und Beaujard''' 16MnCrS5, Einsatzgehärtet, Kerngefüge | ||
| + | |- | ||
| + | |[[Datei:16MnCrS5-B+B.jpg|530px|center]] | ||
| + | Literaturbild Ätzbedingung unbekannt , | ||
| + | <br>mit Anätzung der Kornflächen, die Korngrenzen sind gut erkennbar, aber nicht stark angeätzt. | ||
| + | |[[Datei:16MnCrS5-CRIDA Grün.jpg|620px|center]] | ||
| + | Geätzt 15min. bei Raumtemperatur, | ||
| + | <br>hervoragend erkennbare ehemalige Austenitkorngrenzen, ohne Kornflächen Anätzung. | ||
| + | |[[Datei:16MnCrS5-B+B-70°C.jpg|620px|center]] | ||
| + | Gleicher Schliff wie der unter CIDA GRÜN QT, Bechet und Beaujard geätzt bei 70°C 30min., | ||
| + | <br>in der Matrix leicht erkennbare ehemalige Austenitkorngrenzen, mit starker Kornflächen Anätzung. | ||
| + | |} | ||
| + | |||
| + | ='''Fehlermöglichkeiten bei der Korngrößenbestimmung''' = | ||
| + | Um die wahre Korngröße zu bestimmen, muss sichergestellt sein das bereits bei der Probennahme und auch bei der Probenpräpartion keine Fehler gemacht werden. | ||
| + | Bei der Korngrößenbestimmung wird davon ausgegangen des es sich um vollständig umkristallisierte oder gegossene Materialien mit '''gleichachsigen''' Körnern handelt, ist dies nicht der Fall reicht die einfache Angabe einer Korngrößenzahl, ohne die korrekte Schlifflage, nicht aus. | ||
| + | |||
| + | Bei Bauteilen die eine irgendwie geartete Vorzugsrichtung haben wie z.B. gewalztes Blech, Stangenmaterial muss bei der Probenentnahme zwischen Quer-, Längs- und Flachschliff unterschieden werden. Bereits Heyn<ref>E. Heyn: Handbuch der Materialienkunde für den Maschinenbau. Zweiter Teil: Die technisch wichtigen Eigenschaften der Metalle und Legierungen. Hälfte A: Die wissenschaftlichen Grundlagen für das Studium der Metalle und Legierungen. Metallographie. (Berlin: 1922; Springer-Verlag) S. 228</ref> hat darauf hingewiesen, das die Schlifflage in einer Probe entscheidend das aussehen des Gefüges beeinflusst. | ||
| + | {|class="wikitable" | ||
| + | |-class="hintergrundfarbe9" | ||
| + | |'''Schlifflage nach Heyn''' | ||
| + | |- | ||
| + | |Gut erkennbar bei einer Kaltgereckten Stange,<br>wie die Schlifflage das aussehen des Gefüges beeinflusst. | ||
| + | <br>[[Datei:Heyn S.228-1-1.jpg|400px]] | ||
| + | |} | ||
| + | |||
| + | =='''Schlifflage / Probenorientierung'''== | ||
| + | Dies bedeutet das bei einer Korngrößenbestimmung also mindestens 2 (bei quadratisch oder rundem Material) oder 3 (bei rechteckigen Querschnitten oder Gusswerkstoffen mit Längs erstarrten Kristallen) und mehr Schliffe in den entsprechenden Schlifflagen erstellt werden müssen. Unabhängig hiervon müssen die Schlifforientierungen in der Probe mit jeder Korngrößenangabe dokumentiert werden. Um jegliche Orientierung innerhalb einer Probe zu ermitteln sind nach Müller<ref name="Müller"/> bis zu 7 Schlifflagen, jedoch mindesten die Lagen Längs - Quer - Flachschliff (1-3) und nach der ASTM E3<ref>ASTM E3 - 11(2017), Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens</ref> mindestens jeweils 3 Schlifflagen (Rundproben '''F-G-H''', Quadrat/Rechteckig '''D-F-E''') erforderlich. Tatsächlich wir aber die Schlifflage bei der Korngrößenbestimmung eher selten angegeben wird. Dies führt neben den Grundsätzlichen Abweichungen der Korngrößenbestimmung immer wieder zu unterschiedlich bestimmten Korngrößen, da die verschiedenen Parteien unterschiedliche Schlifflagen prüfen. Die nachfolgende Tabelle verdeutlicht noch einmal in Bildern das gesagte. | ||
| + | {|class="wikitable" | ||
| + | |-class="hintergrundfarbe9" | ||
| + | |'''Müller'''<ref name="Müller"/> | ||
| + | |'''ASTM E3''' | ||
| + | |'''Korngröße abhängig von der Schlifflage''' | ||
| + | |- | ||
| + | |[[Datei:Müller-Bild-15-2.jpg|400px]] | ||
| + | |[[Datei:ASTM-E3-Fig1.jpg|500px|center]] | ||
| + | |S235 Normalgeglüht | ||
| + | [[Datei:Schlifflage-1.jpg|600px]] | ||
| + | |||
| + | Gut erkennbar, das bei allen 3 Schlifflagen vollkommen unterschiedliche Gefügestrukturen <br>und Korngrößen sichtbar sind. Somit ist klar das die Korngrößenbestimmung ohne Angabe<br>der Schlifflage zu Fehlinterpretationen führen muss. | ||
| + | |} | ||
| + | |||
| + | =='''Probennahme'''== | ||
| + | Die Proben sollten so ausgewählt werden, dass sie die durchschnittlichen Bedingungen innerhalb eines Wärmebehandlungsloses, einer Behandlungscharge oder eines Produkts darstellen oder Abweichungen zwischen oder entlang eines Produkts oder einer Komponente in Abhängig von der Art des zu testenden Materials und dem Zweck zum Beurteilen der Messung. Probenlage und Häufigkeit der Probenahme sollten auf zwischen Herstellern und Anwendern vereinbart werden. | ||
| + | Proben sollten nicht aus Bereichen entnommen werden, die von Scherung, Verbrennung oder anderen Prozessen betroffen sind, die die Kornstruktur verändern<ref name="Müller"/><ref name="E112"/>. | ||
| + | |||
| + | =='''Ätzung der Probe'''== | ||
| + | |||
| + | ='''Messverfahren''' = | ||
| + | Zur Bestimmung der Korngröße sind verschiedene, vorwiegend mikroskopische Messverfahren entwickelt worden, die im folgenden näher behandelt werden sollen. | ||
| + | <br>Die Prüfverfahren zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße in metallischen Werkstoffen sind in erster Linie Prüfverfahren, auf einer rein geometrischen Basis unabhängig von dem betreffenden Metall oder der betreffenden Legierung. Tatsächlich können die grundlegenden Verfahren auch zur Schätzung der durchschnittlichen Korn-, Kristall- oder Zellgröße in nichtmetallischen Materialien verwendet werden. | ||
| + | <br>Die Prüfmethoden umfassen die Messung der durchschnittlichen Korngröße und umfassen die folgenden Verfahren<ref name="Müller"/><ref name="E112"/>, | ||
| + | * das planimetrische Verfahren, | ||
| + | * das Planimetrisches Verfahren nach Z. Jeffries, [[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM]] | ||
| + | * das Linienschnittverfahren nach Emil Heyn, [[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM]] | ||
| + | * Hilliard-Einzelkreisverfahren, [[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM]] | ||
| + | * Abrams Drei-Kreis Verfahren, [[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM]] | ||
| + | * die Vergleichsmethode mit Tafeln [[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM]]. | ||
| + | Diese Prüfmethoden können auch auf nichtmetallische Materialien mit Strukturen angewendet werden, deren Aussehen denen der in den Vergleichstafeln gezeigten metallischen Strukturen ähnlich ist. Die Prüfmethoden werden hauptsächlich auf einphasige Kornstrukturen angewendet, können jedoch auch angewendet werden, um die durchschnittliche Größe eines bestimmten Kornstrukturtyps in einer mehrphasigen oder mehr-komponentigen Probe zu bestimmen. | ||
| + | Die Prüfmethoden werden verwendet, um die durchschnittliche Korngröße von Proben mit einer (einfach normalverteilten) Verteilung von Kornflächen, Durchmessern oder Schnittlängen zu bestimmen. Diese Verteilungen sind ungefähr logarithmisch normal. Die Prüfmethoden erfassen keine Methoden zur Charakterisierung der Art dieser Verteilungen. | ||
| + | <br>Diese Prüfmethoden befassen sich nur mit der Bestimmung der flächigen Korngröße, d.h. die Charakterisierung der zweidimensionalen Kornflächen, die durch die Schnittebene (Schliffebene) sichtbar werden. Die Bestimmung der räumlichen Korngröße, d.h. die Messung der Größe der dreidimensionalen Körner im Probenvolumen, liegt außerhalb des Rahmens dieser Prüfmethoden. | ||
| + | <br>Diese Prüfmethoden beschreiben Techniken, die manuell durchgeführt werden, wobei entweder eine Standardreihe von abgestuften Vergleichsbildern für die Vergleichsmethode oder einfache Vorlagen für die manuellen Zählmethoden verwendet werden. | ||
| + | <br>Die beschriebenen Prüfmethoden befassen sich nur mit empfohlenen Prüfmethoden, und nichts in ihnen sollte so ausgelegt werden, dass sie Grenzen der Akzeptanz oder Zweckmäßigkeit der getesteten Materialien definieren oder festlegen. Die beschriebenen Methoden können nicht alle Fehlerquellen berücksichtigen, die mit ihrer Verwendung verbunden sind. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders, sicher zu stellen das die angewendete Methode die richtige Korngröße beschreibt. | ||
| + | <br>Die wesentlichen Grundlagen aller Messmethoden wurden in den zwanziger Jahren des 20ten Jahrhunderts von Emil Heyn(1903) und Z. Jeffries(1917) veröffentlicht. | ||
| + | |||
| + | =='''Planimetrisches Verfahren'''== | ||
| + | Es wurde zuerst von Sauveur beschrieben, und ist später von Morse, Stead und Joisten angewendet worden. Bei einer geeigneten Vergrößerung fotografiert man entweder das geätzte | ||
| + | Schliffbild oder man projiziert es auf eine Mattscheibe. Man umrandet nun entlang der äußeren Korngrenzen die Gesamtfläche einer möglichst großen Anzahl von Körnern dieses Gefügebildes. Nachdem man die Zahl der in dieser umrandeten Fläche liegenden Kristallite genau gezählt hat (wobei man zweckmäßigerweise jedes gezählte Korn mit einer Markierung versieht), bestimmt man mit Hilfe eines Planimeters die Größe dieser unregelmäßig begrenzten Gesamtfläche, siehe Bild. Die mittlere Korngröße ergibt sich dann als Quotient von Gesamtfläche und Kornzahl zu: | ||
| + | <br>'''φ=(F* 10<sup>6</sup>)/(z V<sup>2</sup>) in µm<sup>2</sup>''' | ||
| + | <br>wobei '''F''' die umrandete Gesamtflache in mm<sup>2</sup> ist, die bei einer linearen Vergrößerung '''V''' durch Umfahren von '''z'''-Körnern ermittelt wurde. | ||
| + | |||
| + | [[Datei:Müller-Bild-10.jpg|300px]] | ||
| + | |||
| + | {| class="wikitable" | ||
| + | |||
| + | |'''Gesamtfläche''' | ||
| + | |'''F''' | ||
| + | |= 3591,6 mm<sup>2</sup> | ||
| + | |- | ||
| + | |'''Zahl der umfahrenen Körner''' | ||
| + | |'''z''' | ||
| + | |= 98 Körner | ||
| + | |- | ||
| + | |'''lineare Vergrößerung''' | ||
| + | |'''V''' | ||
| + | |= 200:1 | ||
| + | |- | ||
| + | |'''mittlere Korngröße''' | ||
| + | |'''φ''' | ||
| + | |= (F* 10<sup>6</sup>)/(z V<sup>2</sup> ) = (3591,6* 10<sup>6</sup>)/(98*200<sup>2</sup> )= 916,2 µm<sup>2</sup> | ||
| + | |} | ||
| + | |||
| + | Um bei der schwachen Vergrößerung, die bei dem planimetrischen Verfahren- wie übrigens auch bei den anderen Verfahren - verwendet wird, die Zahl der in der Gesamtfläche enthaltenen Körner genau zu bestimmen, schlägt | ||
| + | E. Heyn <ref name="Heyn2"/> folgendes Verfahren vor. Auf dem Schliffbild zeichnet man zunächst so viele Korngrenzen nach, als bei der schwachen Vergrößerung eindeutig zu erkennen sind. Dann betrachtet man den Schliff bei stärkerer Vergrößerung durch das Mikroskop und zeichnet die erst bei stärkerer Auflösung des Gefügebildes ersichtlichen schwächeren und verschwommenen Korngrenzen freihändig in diese Grundskizze ein. Auf diese Weise erfasst man mit großer Sicherheit die wirkliche Zahl '''z''' der umfahrenen Körner. Da der Messfehler beim Flächenmessverfahren um so kleiner ist, je größer die Zahl der umfahrenen Körner ist, sollte mit einer möglichst kleinen Vergrößerung gearbeitet werden, um ein möglichst großes Gesichtsfeld zu erfassen. Die meisten Körner werden nun aber durch den jeweiligen Schliff nicht in ihrem größten Umfang geschnitten, sondern im Schliffbild treten alle Schnittflächen von der Fläche Null (wenn der Kristall gerade angeschliffen wurde) bis zur größten Schnittfläche (wenn er durch die größte Hauptachse geht) auf. Die wirkliche mittlere Querschnittsflache '''F''' ist also größer als die nach dem Flächenmessverfahren gefundene mittlere Korngröße '''F‘'''. Man muss deshalb nach F. Sauerwald<ref>F. Sauerwald: Lehrbuch der Metallkunde (Berlin: 1929; Springer-Verlag) 551/2. </ref> die von H. Scholz<ref> H. Scholz: Dissertation Breslau 1929</ref> unter der Annahme, dass die Kristallkörner Ellipsoide seien, rechnerisch ermittelte Beziehung '''F'''' = 0,66 '''F''' berücksichtigen. | ||
| + | |||
| + | =='''Planimetrische Ein-Kreis-Verfahren ''' == | ||
| + | Das planimetrische Verfahren nach Z. Jeffries<ref>Z. Jeffries: Chem.-New. (1917) 193, 205 u. 218</ref> ist ein vereinfachtes planimetrisches , bei dem das planimetrieren der Gesamtfläche entfällt. Es wird ein Kreis von bekanntem Durchmesser in das Schliffbild gezeichnet, der die am Rande liegenden Körner schneidet (siehe Bild). Da diese Randkörner nur zum Teil mit ihren Kristallitflächen in der Kreisfläche liegen, kann man bei der Berechnung der mittleren Korngröße nicht ihre volle Zahl berücksichtigen. Würde man die Kreisfläche durch die Summe aller ganzen Körner und aller Randkörner teilen, so ergäbe sich ein zu kleiner Mittelwert für die Korngröße. Andererseits ergäbe sich ein zu hoher Wert für die mittlere Korngröße, wenn man die Kreisfläche nur durch die Zahl der in ihr liegenden ganzen Körner dividieren wurde, die ja nur die im Bild stark nachgezogene Fläche einnehmen. Um auf die entsprechende Zahl ganzer Körner zu kommen, muss man die Randkörner mit dem sog. Kreisfaktor '''c''' multiplizieren. Jeffries ermittelte für den Kreisfaktor '''c''' folgende Beziehung: | ||
| + | <br>'''c= (K-F)/n*z/F''' | ||
| + | <br>wobei | ||
| + | <br>'''K''' gleich dem Flächeninhalt des Kreises ist. | ||
| + | <br>'''F''' ist der Flächeninhalt aller vom Kreis umschlossenen ganzen Körner, | ||
| + | <br>'''n''' ist die Zahl der Randkörner, | ||
| + | <br>'''z''' ist die Zahl der ganzen vom Kreis umfassten K6rner. | ||
| + | <br>Als Mittelwert für '''c''' fand er an Hand vieler Untersuchungen den Wert von 0,58 und schlug vor, durchweg mit '''c''' = 0,60 zu rechnen. Nach W. Oertel<ref>W. Oertel : Werkstoffausschuss VDEh-Bericht Nr. 1. </ref> beträgt der Kreisfaktor '''c''' = 0,67. Die mittlere nach dem Kreisverfahren bestimmte Korngröße ergibt sich dann zu | ||
| + | <br>'''φ= K*10<sup>6</sup>/c n+z*1/V<sup>2</sup> in µm<sup>2</sup>''' | ||
| + | <br>Im Bild ist mit Hilfe des Kreisverfahrens die mittlere Korngröße des Stahles an der gleichen Stelle des Schliffbildes ermittelt worden, an der sie im Bild nach dem Planimetrisches Verfahren bestimmt wurde. | ||
| + | |||
| + | [[Datei:Müller-Bild-11.jpg|300px]] | ||
| + | <br>Es ergibt sich für dieses Beispiel bei einer Vergrößerung | ||
| + | <br>'''V''' = 200:1 | ||
| + | <br>'''K''' = der Flächeninhalt des Kreises zu 3848,45 mm2 | ||
| + | <br>'''n''' = die Zahl der Randkörner = 38 | ||
| + | <br>'''z''' = die Zahl der ganzen vom Kreis umfassten Körner = 83. | ||
| + | <br>Setzt man für den Kreisfaktor einmal die verschiedenen Werte 0,60 und 0,67 dann ergibt sich, | ||
| + | <br>'''c''' * 0,60 = dann errechnet sich nach Gleichung = '''φ''' = 909,4 µm2 | ||
| + | <br>'''c''' * 0,67 = dann errechnet sich nach Gleichung = '''φ''' = 887,1 µm2. | ||
| + | <br>Die nach dem planimetrische Verfahren nach Z. Jeffries ermittelte mittlere Korngröße stimmt also mit den Ergebnissen des planimetrischen Verfahrens gut überein. Die von W.Oertel<ref>W. Oertel : s. a. a. O</ref> zwischen diesen beiden Korngrößenmessverfahren festgestellten Abweichungen von maximal 4,7% und im Durchschnitt von 2,5% liegen in den Grenzen der Messgenauigkeit. | ||
| + | |||
| + | Die hauptsächlichen Fehlermöglichkeiten der planimetrischen Verfahren nach sind - | ||
| + | <br>'''a)''' die subjektiven Messfehler, die durch die Ungenauigkeiten beim nachziehen und planimetrieren der Gesamtfläche der umfahrenen Körner bedingt sind; und zwar beträgt der Unterschied zwischen den Messergebnissen von zwei verschiedenen, geübten Beobachtern nach Angaben von W. Oertel 2 bis 5 %. | ||
| + | <br>'''b)''' die durch das Messverfahren entstandenen Fehler, die dadurch bedingt sind, dass die mittlere Korngröße infolge der Ungleichmäßigkeit der Körner an den verschiedenen Stellen des Werkstoffes verschieden ist. Dieser Fehler kann allerdings weitgehend eingeschränkt werden, wenn man unter einem großen Blickfeld möglichst viele Körner in der Gesamtfläche erfasst und indem man mehrere unter verschiedenen Winkeln durch den Werkstoff gelegte Schnittflächen untersucht. | ||
| + | <br>Die unter b) angeführte Unsicherheit in der Bestimmung der mittleren Korngröße gilt in gleicher Weise für das planimetrische Verfahren nach Z. Jeffries, während die unter a) genannten Fehlermöglichkeiten beim planimetrische Verfahren nach Z. Jeffries wegfallen. | ||
| + | <br>Eine große Unsicherheit in der Bestimmung der mittleren Korngröße ergibt sich aber beim planimetrischen Verfahren nach Z. Jeffries dadurch, dass die jeweiligen Werte für den Kreisfaktor '''c''' von Fall zu Fall verschieden sind, je nachdem, wie der Kreis die mehr oder weniger ungleichförmigen und ungleichmäßigen Randkörner schneidet. | ||
| + | |||
| + | =='''Linienschnittverfahren'''== | ||
| + | Linienschnittverfahren sind bequemer zu verwenden als das planimetrische Verfahren. Diese Verfahren können mit verschiedenen Arten von Hilfsmitteln verwendet werden. Es wird dringend empfohlen, bei allen Linienschnittverfahren einen Klickzähler zu verwenden, um normale Zählfehler und Verzerrungen zu vermeiden, die auftreten können, wenn die Zählwerte höher oder niedriger als erwartet sind. Linienschnittverfahren werden insbesondere für alle Strukturen empfohlen, die von der einheitlichen gleichachsigen Form abweichen. Für anisotrope Strukturen stehen Verfahren zur Verfügung, um entweder separate Größenschätzungen in jeder der drei Hauptrichtungen vorzunehmen oder die durchschnittliche Größe gegebenenfalls vernünftig zu schätzen<ref name="E112"/>. | ||
| + | |||
| + | ==='''Linienschnittverfahren nach Müller'''=== | ||
| + | Mit dem Linienschnittverfahren<ref name="Heyn"/> bestimmt man den mittleren Korndurchmesser, indem man die bekannte Gesamtlänge einer willkürlich durch das Schliffbild gelegten Geraden durch die Zahl der von ihr geschnittenen Körner dividiert. Um mit einer Messung eine möglichst große Anzahl Körner zu erfassen, kann auf das Gefügebild , ein rechtwinkliges Liniennetz aufgetragen werden, das von einem Quadrat bekannter Seitenlange begrenzt wird. In senkrechter und waagerechter Richtung zählt man innerhalb dieses Quadrates die Zahl der von jeder einzelnen Linie geschnittenen Körner; dabei wird das erste unganze Korn mitgezählt, während das letzte nicht mitberücksichtigt wird. Der mittlere Korndurchmesser '''δ''' errechnet sich dann zu: | ||
| + | <br>'''δ= l n*10<sup>3</sup> / (z V ) in µm''' | ||
| + | |||
| + | <br>'''l''' = Seitenlänge des Quadrates in mm | ||
| + | <br>'''n''' = die Zahl aller schneidenden Linien | ||
| + | <br>'''z''' = die Zahl der gesamten geschnittenen Körner | ||
| + | <br>'''V''' = die Vergrößerung | ||
| + | |||
| + | Im Bild ist für den Stahl an derselben Stelle des Schliffbildes, an der in vorherigen Bildern die mittlere Kornfläche nach dem planimetrischen Verfahren- bzw. planimetrischen Verfahren nach Zay + Jeffries bestimmt wurde, der mittlere Korndurchmesser nach dem eben beschriebenen Verfahren bestimmt worden. | ||
| + | |||
| + | <br>'''l''' = 60 mm, Länge einer Linie | ||
| + | <br>'''n''' = 12, Zahl der schneidenden Linien | ||
| + | <br>'''z''' = 112, Zahl der gesamten geschnittenen Körner | ||
| + | <br>'''V''' = 200:1, Vergrößerung | ||
| + | <br>mittlerer Korndurchmesser '''δ = l n*10<sup>3</sup> /(zV ) = (60*12*10<sup>3 </sup>) / (112*200 ) = 32,15 in µm''' | ||
| + | |||
| + | [[Datei:Müller-Bild-12.jpg|300px]] | ||
| + | |||
| + | <br>Eine weitere einfache Möglichkeit der Bestimmung des mittleren Korndurchmessers, die zuerst von Howe verwendet wurde, besteht darin, dass man mit einem graduierten Okularmikrometer in verschiedenen Richtungen des Schliffbildes eine möglichst große Zahl von Korndurchmessern direkt misst und hieraus den Mittelwert bildet. | ||
| + | |||
| + | ==='''Anmerkung'''=== | ||
| + | Nach W. Oertel führt die rechnerische Ermittlung der mittleren Kornfläche aus dem mittleren Korndurchmesser zu falschen Ergebnissen, da das Linienschnittverfahren und das planimetrische Verfahren unterschiedliche Maße für die Größe des Kornes liefern. Grundsätzlich sind beide Verfahren gleichwertig und führen, gleichmäßiges Korn und eine große Zahl von Messungen vorausgesetzt, zu einer genauen Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße. Das Linienschnittverfahren hat allerdings gegenüber dem planimetrischen Verfahren den Vorteil, dass die Flächenmessung und die Reproduktion des Schliffbildes entfällt, und dass man auch deformierte Körner, die in verschiedenen Richtungen einen verschiedenen mittleren Durchmesser aufweisen, messen kann. Wenn man die Schliffebenen in geeigneten, senkrecht zueinander stehenden Schnitten bei einem kaltverformten Werkstoff legt, kann man aus dem Verhältnis der verschieden großen Korndurchmesser ungefähr den Streckgrad bestimmen, wie es E. Heyn und O. Bauer<ref>E. Heyn u. O. Bauer : Metallografie Bd. 1 (Berlin: 1926; Göschen) S. 69.</ref> vorgeschlagen haben. | ||
| + | |||
| + | ='''Vergleichsverfahren mit der Vergleichstafel Methode'''= | ||
| + | =='''Aktuelle Standard-Vergleichstafel Methoden'''== | ||
| + | Die in der Anwendung befindlichen Norm sind im wesentlichen die: | ||
| + | * ASTM E112-13, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size | ||
| + | |||
| + | Siehe hierzu '''[[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Korngrößenbestimmung nach ASTM E112]]''' | ||
| + | |||
| + | ='''[[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Korngrößenbestimmung nach ASTM E112]]'''= | ||
| + | {|class="wikitable" | ||
| + | |-class="hintergrundfarbe9" | ||
| + | |'''Die Korngrößenbestimmung nach ASTM E112 in der Metallographie ist ein gängiges Verfahren und wird in einem eigenen Kapitel erklärt''' | ||
| + | |- | ||
| + | | | ||
| + | '''[[Korngrößenbestimmung nach ASTM E112|Korngrößenbestimmung nach ASTM E112]]''' | ||
| + | |} | ||
| + | ==='''Entstehung der ASTM Normung'''=== | ||
| + | Die Revision der ASTM-E2 in den 1930er Jahren enthielt die erste Standardvergleichstafel zur Bewertung der Korngröße. Die Tafel war zur Bewertung von geglühten Kupfer und Kupferlegierungen vorgesehen, die Glühzwillinge enthielten und bestand aus 10 mikroskopische Aufnahmen bei 75X, hergestellt mit einer Kornflächenätzung. Die Korngröße war ausgedrückt als der durchschnittliche Korndurchmesser in Millimetern, bestimmt mit der Jeffries Methode. Zum Zeitpunkt der Entwicklung der Vergleichstafel, gab es keine ASTM-Methode zur Definition Korngröße. Diese Vergleichstafel wurde aufgrund der Bildbewertungen kritisiert. Das Kapitel Korngrößenbestimmung in der ASTM E2 wurde 1941 gestrichen. Die vorhandene Vergleichstafel und die Messmethoden wurden neu bewertet und 1949 als ASTM-Spezifikation E79 mit einer Vergleichstafel mit 12 mikroskopischen Aufnahmen herausgegeben. Die ASTM E79 wurde 1963 eingestellt, als alle Korngrößenmethoden in die aktuelle Spezifikation ASTM E112 aufgenommen wurden. Die nun aktuelle Vergleichstafel enthält 14 abgestufte mikroskopische Aufnahmen. | ||
| + | <br>1932 richtete die ASTM ein Komitee ein, um eine Korngrößentabelle für die Bewertung Austenitkorngröße in Stählen nach der McQuaid-Ehn-Methode zu erstellen. Die ASTM-Spezifikation E19, verabschiedet 1933, enthielt eine einzige Vergleichstafel, die aus acht bewerteten Bildern bestand, sowohl von übereutektoiden als auch von untereutektoiden Gefügen. Diese Vergleichstafel reichte für die Anzahl der Körner pro Quadratzoll bei 100X bei jeder Korngrößenzahl, tabellarische Daten wurden bis zur Überarbeitung im Jahr 1938 nicht berücksichtigt. Das ASTM E19 McQuaid-Ehn- Vergleichstafel wurde häufig verwendet, aber wegen ihrer Ungenauigkeiten heftig kritisiert. Die meisten Korngrößenbilder zeigten feinere Korngrößen als die angegebenen Bewertungen. Auch in der ASTM E19, waren Messmethoden nicht enthalten. Diese Vergleichstafeln wurden 1961 zurückgezogen, als die ASTM E112 verabschiedet wurde. Sie wurden durch eine einzige Vergleichstafel ersetzt, die Vergleichstafel IV der ASTM E112, hier werden die Korngrenzenzementit-Netzwerke in Stählen für die Korngrößen 1 bis 8 dargestellt. | ||
| + | <br>1947 gründete die ASTM ein Komitee, um eine Tabelle für die Bewertung der Ferrit Korngröße in Stählen zu erstellen. Die ASTM E89 wurde im Jahr 1949 eingeführt und enthielt eine Vergleichstafel mit Ferritkörnern mit Größen von 1 bis 8. Mit der ASTM E89 wurde das Verfahren zur Messung der Korngröße nach der Heyn-Linienschnitt-Methode und der Jeffries-Methode eingeführt, diese Vergleichstafel war recht genau. Für diese Bilder waren Nital Ätzungen angewendet worden und es waren zahlreiche schlecht geätzte und ungeätzte Korngrenzen vorhanden, ein häufiges Problem beim Nitalätzen von Ferritkörnern. Als die ASTM E112 verabschiedet wurde die ASTM E89, 1961 zurückgezogen,. Ein Ferrit Korngrößentabelle war in der ASTM E112 nicht enthalten; stattdessen wurde eine stilisierte Vergleichstafel, die eine Korngrenzenätzung in einer Legierung ohne Zwillinge darstellen soll eingeführt. Diese Vergleichstafel hat eine breite Anwendbarkeit und ist recht genau. | ||
| + | <br>Im Jahr 1947 begann ASTM ebenfalls mit der Untersuchung von Korngrößenbewertungsmethoden für andere Nichteisenmetalle als Kupfer, die 1951 zur Einführung der ASTM E91 führten. Der Standard enthielt sowohl die Jeffries als auch die Heyn Methoden und führte die Makro-Korngrößen-Skala ein. Es wurde ebenfalls Berechnungsmethoden für die Handhabung nicht gleichachsiger Körner eingeführt. Zwei Vergleichstafeln, eines für Körner ohne Zwilling und eines für Zwillingskörner wurden für Vergleichsbewertungen bereitgestellt. Die ASTM E91 wurde ebenfalls zurückgezogen, als die ASTM E112 verabschiedet wurde<ref>George F. Vander Voort, METALLOGRAPHY Principles and Practice, McGraw Hill Inc., 1984</ref>. | ||
| + | |||
| + | ='''[[Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643|Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643]]'''= | ||
| + | {|class="wikitable" | ||
| + | |-class="hintergrundfarbe9" | ||
| + | |'''Die Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643 in der Metallographie ist ein gängiges Verfahren und wird in einem eigenen Kapitel erklärt''' | ||
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| + | '''[[Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643|Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643]]''' | ||
| + | |} | ||
='''Einzelnachweise'''= | ='''Einzelnachweise'''= | ||
| Zeile 21: | Zeile 304: | ||
<ref name="Lihl">F. Lihl: Metallwissensch. 3 (1949) 49</ref> | <ref name="Lihl">F. Lihl: Metallwissensch. 3 (1949) 49</ref> | ||
<ref name="Müller">Dr. Ing. Müller, Mikroskopische Korngrößenbestimmung, Metallkundliche Berichte Band 1, Verlag Technik Berlin, 1951</ref> | <ref name="Müller">Dr. Ing. Müller, Mikroskopische Korngrößenbestimmung, Metallkundliche Berichte Band 1, Verlag Technik Berlin, 1951</ref> | ||
| + | <ref name="E112">ASTM E112-13, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size [https://www.astm.org/Standards/E112]</ref> | ||
| + | <ref name="DIN 643">DIN EN ISO 643:2020-06, Stahl - Mikrophotographische Bestimmung der erkennbaren Korngröße [https://www.beuth.de/de/norm/din-en-iso-643/319522809]</ref> | ||
| + | <ref name="Heyn">Heyn, E., “Short Reports from the Metallurgical Laboratory of the Royal Mechanical and Testing Institute of Charlottenburg,” Metallographist, Vol 5, 1903, pp. 37–64. </ref> | ||
| + | <ref name="Heyn2">Handbuch der Materialienkunde für den Maschinenbau. Zweiter Teil: Die technisch wichtigen Eigenschaften der Metalle und Legierungen. Hälfte A: Die wissenschaftlichen Grundlagen für das Studium der Metalle und Legierungen. Metallographie. (Berlin: 1922; Springer-Verlag) S. 211.</ref> | ||
| + | <ref name="Jeffries">Jeffries, Z., Kline, A. H., and Zimmer, E. B., “The Determination of the Average Grain Size in Metals,” Transactions, American Institute of Mining and Metallurgical Engineers, Vol 54, 1917, pp. 594–607</ref> | ||
</references> | </references> | ||
Aktuelle Version vom 30. Januar 2021, 12:31 Uhr
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Inhaltsverzeichnis
Einleitung
Metallische Werkstoffe bilden ausnahmslos beim Übergang vom flüssigen in den festen Zustand Kristalle. Die festen Körper zeigen daher eine oder mehrere Kristallarten, die fest miteinander verbunden sind. Deren Größe wird durch physikalische, chemische und thermische Einflüsse bestimmt, die in gewissen Grenzen willkürlich gelenkt werden können. Da Korngröße und technische Eigenschaften der Metalle und Metalllegierungen in enger Beziehung zueinanderstehen, hat die Messung der Korngrößen eine erhebliche wissenschaftliche und praktische Bedeutung. Die unmittelbare Ausmessung der Korngröße, ausgedrückt in einer Volumeneinheit, ist indessen nicht möglich, weil das Herauslosen des Einzelkorns aus dem Verband nicht gelingt. Unter der Korngröße eines Werkstoffs versteht man daher die Abmessung der einzelnen Gefügebestandteile, die im geätzten Schliffbild alle mehr oder weniger unregelmäßig begrenzte Flächenelemente erscheinen. Die Grenzlinien, an denen die einzelnen Kristallite zusammenstoßen, nennt man die Korngrenzen. Die meisten festen Stoffe enthalten überhaupt keine wohl ausgebildeten Kristalle. Sie bestehen aus einer sehr großen Zahl von Einzelkristallen and Kristallbruchstücken. Ein Idealkristall mit einem genau besetzten Gitter hat nur äußerst geringe Ausdehnung. Was das Mikroskop zu erkennen gibt, ist ein Mosaik von Idealkristallen, das Lücken aufweist und nicht genau aneinanderpasst. Da die Abmessungen der Körner ein und derselben Anschliffebene stets verschieden groß sind, muss man, um eine Vergleichsmöglichkeit zu haben, aus einer großen Zahl von Körnern einen Durchschnittswert bestimmen. Man bezeichnet zum Beispiel als mittlere Korngröße den mittleren Flächeninhalt einer größeren Anzahl von Flächenelementen. In Wirklichkeit sind die Kristallite aber keine zweidimensionalen Flächen, sondern drei-dimensionale, polyedrische Körper. Man hat daher an Stelle der mittleren Korngröße, indem man diese in die anderthalbfache Potenz gesetzt hat, das mittlere Kornvolumen einzuführen versucht. Dies trifft aber nicht die tatsächlichen Verhältnisse, da die Kristallite unregelmäßig begrenzte Vielecke und nicht kugelförmige Ellipsoide oder regelmäßig begrenzte Würfel sind.[1]
Heute wird die Korngröße an Metallen, im wesentlichen nach zwei Normen ausgewertet, der
- ASTM E112[2]
und der
- DIN EN ISO 643[3]
wobei die DIN EN ISO teilweise auf der ASTM aufbaut. Die Einteilung der Korngröße nach ASTM hat sich international durchgesetzt, was unter anderem daran liegt das mit Revision der ASTM-E2 in den 1930er Jahren, die erste Richtreihentafel herausgegeben wurde.
Anmerkung
Der erste Teil dieses Wikis beschäftigt sich mit der Korngrößenbestimmung aus der klassischen Literatur und der Entwicklung über die Jahrzehnte, hier sei auf Müller[1] verwiesen, der hierzu ein zusammenfassendes Werk verfasst hat..
Für die normgerechte Korngrößenbestimmung nach ASTM E112[2] und der Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643[3], wurden eigene Kapitel geschrieben.
Bedeutung der Korngröße
Die Korngröße hat einen messbaren Einfluss auf die meisten mechanischen Eigenschaften. Z.B. nehmen mit abnehmender Korngröße bei Raumtemperatur, Härte, Ausbeute Festigkeit, Zugfestigkeit, Ermüdungsfestigkeit und Schlagfestigkeit zu. Die Bearbeitbarkeit ist ebenfalls betroffen, grobe Bearbeitungen bevorzugt eine grobe Korngröße, während für die Endbearbeitung eine feine Korngröße bevorzugt wird. Die Wirkung der Korngröße ist am größten auf Eigenschaften, die im Zusammenhang mit früheren Stadien der Verformung stehen. So ist beispielsweise Fließspannung stärker abhängig von der Korngröße als von der Zugfestigkeit [4][5]. Feinkornstähle weisen eine nicht ganz so Tiefe Einhärtung auf und haben weniger Tendenz zur Rissbildung als grobkörnige Stähle ähnlicher Art und Analyse. Auch haben feinkörnige Stähle eine bessere Ermüdungsbeständigkeit und eine feines Korn fördert die Zähigkeit und Stoßfestigkeit. Feinkörnige Stähle die durch Zugabe von Aluminium hergestellt werden haben eine schlechtere Bearbeitbarkeit als die ohne Aluminium hergestellten. Auch häufiges Kaltverformen verändert die Korngröße bei gleichzeitiger Förderung einer Vergröberung der Körner in kritisch belasteten Bereichen. Die ursprünglichen Korngrößeneigenschaften können jedoch normalerweise durch Rekristallisation wieder hergestellt werden. Grobkornstähle haben bessere Kriech- und Spannungsbrucheigenschaften weil die Diffusion, durch subkörnige Kleinwinkelgrenzen, in grobkörnigen Stählen bei hohen Temperaturen behindert ist[6][7].
Historie der Methoden zur Korngrößenbestimmung
Die Bestimmung der Korngröße in Metallen wurde bereits sehr Früh mit der Einführung des Metallmikroskopes begonnen. Mit den Veröffentlichungen von E.Heyn (1903) zum planimetrieren[8] und Linienschnittverfahren[9] und Z. Jeffries (1917)[10] zum planimetrischen Verfahren wurde der Grundstein für reproduzierbare Prüfmethoden gelegt.
Die erste Norm zur Korngrößenbestimmung haben dann unsere amerikanischen Kollegen mit der ASTM E2 in den 1930er Jahren und der ersten Standardvergleichstafel gestartet. Auch Diergarten hat in seiner 1939 vorgestellten [11] Richtreihensammlung, bereits mit Tafeln Korngrößenangaben gemacht. Er wies daraufhin, dass in der täglichen Praxis die Bestimmung mittels einer Richtreihentafel am schnellsten zur Korngrößenbestimmung geeignet ist.
ASTM Korngröße
Die gängigste Angabe der Korngröße ist die ASTM Korngröße G, mit dieser Kennzahl kann fast jeder Metallograph auf der Welt etwas anfangen. Andere Standardmethoden wie z.B. der JIS G 0551, haben Formel aus denen die ASTM Korngröße G abgeleitet wird.
Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM
Kornformen
Die Abmessung der einzelnen Kristallite kann man in vielen Fällen von vornherein durch die chemische Zusammensetzung und die Erschmelzungsart der metallischen Werkstoffe weitgehend beeinflussen. Durch entsprechende Wärmebehandlungen und Verformung mit anschließender Glühung besteht außerdem die Möglichkeit, die primär vorliegenden Korndimensionen und Korngestaltungen zu andern. Demzufolge muss man bei der Bestimmung der Korngröße drei Gefügeerscheinungsformen unterscheiden: [1]
Gußgefüge
Die Kristalle sind von zahlreichen Kernen (Keimen) aus verschieden orientiert gewachsen, bis sie sich gegenseitig am weiteren Wachsen behindern. Infolge der unterschiedlichen Wachstumsgeschwindigkeit in den einzelnen Kristallrichtungen haben die Kristallite des Gußgefüges eine sehr unregelmäßige, sternförmige, nadelige oder tannenbaumartige Begrenzung. Eine sichere Festlegung der durchschnittlichen Korngröße wird dadurch sehr erschwert. Oft erleiden die Kristallite unter dem Einfluss der Gußbedingungen zumindest in bestimmten Zonen eine Gleichrichtung, so dass sie als stengelförmige Körper bevorzugt in einer Richtung wachsen. [1]
Verformungsgefüge
Durch Rekristallisationsvorgänge entstehen aus den während der Verformung mehr oder weniger zertrümmerten Primärkörpern neue Körner, deren Größe von dem Grad der Verformung und der Höhe der bei der Rekristallisation herrschenden Temperatur abhängig ist. Dieses rekristallisierte Korn ist im allgemeinen gleichmäßiger als das ursprüngliche. Nach stärkerer Warmverformung und nach reiner Kaltverformung tritt jedoch auch ein gerichtetes Korn auf. Diese sog. Walztextur erschwert die Bestimmung der Korngröße, wenn auch nicht im gleichen Maße wie beim Gußgefüge.[1]
Gefügeformen nach Wärmebehandlungen
Bei Metallen, die eine Umkristallisation im festen Zustand erleiden, kann die Korngröße der bei der Phasenänderung entstehenden Kristallarten ähnlich wie bei den Erstarrungsvorgängen beeinflusst werden. Dabei steht das Sekundarkorn in beschränktem Maße mit der Größe des Primärkornes in Beziehung. Außerdem kann man die Korngröße durch Wärmebehandlungen bei hohen Temperaturen ändern. Durch die homogenisierende Glühbehandlung erzielt man z. B. ein verhältnismäßig gleichmäßiges Korn von ziemlich regelmäßig begrenzten Polyedern. Eine exakte Bestimmung der Korngröße ist nur möglich bei globulitischen Kristalliten, d. h. bei kompakten Körnern mit annähernd ebenflächigen sichtbaren Begrenzungen, weil diese räumlich gesehen als Polyeder erscheinen, die der Kugel- oder Würfelform ähneln. Nach H. Hanemann [12] werden die einzelnen Kornflächen jedoch selten von geraden, sondern vorwiegend von mehr oder weniger gebogenen Seiten begrenzt. Bei dendritischem Gussgefüge und bei stark ausgeprägter Walztextur dagegen liegen die Kristallite derart vor, dass die Festlegung der Korngröße durch die übliche Kornmessung nicht eindeutig ist. Auch wenn die Messung in zwei senkrecht zueinanderstehenden Ebenen durchgeführt wird, um die beiden extremen Kornabmessungen zu erfassen, ist eine sichere Festlegung der Durchschnittskorngröße nicht möglich[1], siehe auch hierzu Schlifflage / Probenorientierung.
Korngrenzen
Da die Kornabmessungen in der Begrenzung der einzelnen Flächenelemente durch die Korngrenzen zum Ausdruck kommen, soll zunächst der Korngrenzenbegriff näher erläutert werden. Nach G. Tammann[13] sind die Kristallite regulinische Körper, die von ganz feinen Fremdkörperhäuten umschlossen sind. Während des Kristallwachstums werden nach dieser Theorie Fremdatome, die stets als Verunreinigungen der Metallschmelzen vorliegen und die infolge mangelnder Löslichkeit nicht in das Kristallgitter selbst aufgenommen werden können, von den wachsenden Kristallen vor sich hergeschoben. An den Korngrenzen, wo das Wachstum der Kristalle endet, reichern sich diese atomaren Verunreinigungen an. Diese kompliziert zusammengesetzte Korngrenzensubstanz, die von Tammann bei Kadmium und einigen anderen Metallen experimentell nachgewiesen wurde, wird von bestimmten Ätzmitteln starker angegriffen als der reine Kristall, so dass an den Korngrenzen feine Furchen entstehen. Das Herauslösen wird nach G.Tammann noch begünstigt, weil an den Korngrenzen die einheitliche Atomordnung, die im Innern der Kristalle herrscht, gestört ist. Die an der Kristallitoberfläche liegenden Atome sind nicht allseitig fest an ihre Nachbaratome gebunden, so dass sie von dem Lösungsmittel aus dem unvollständigen Atomverband herausgelöst werden. Als Beweis für das Vorhandensein dieser Korngrenzenhäute fuhrt G. Tammann die Rekristallisationserscheinungen an. Da die Rekristallisation nur stattfinden kann, wenn sich die Kristallite gegenseitig berühren, tritt dieser Vorgang nicht ein, wenn ein im Gußzustand vorliegender, nichtdeformierter Metallkörper lediglich erhitzt wird, weil dann die die Kristallite umgebenden Korngrenzenhäute ein gegenseitiges Berühren der Körner verhindern. Geht der Rekristallisationsglühung aber eine stärkere Verformung voraus, so werden die Zwischenhäute zerstört und eine Neubildung von Körnern findet statt. Auf Grund röntgenografischer Untersuchungen hat F. Lihl[14] diese Theorie weiter ausgebaut, indem er behauptet, dass bei langsamer Abkühlung, z. B. von Stahl, vorher im Gitter gelöste Bestandteile sich an den Korngrenzen und den Mosaikgrenzen abscheiden. Hierdurch bildet sich ein sprödes Gerippe, das die Korngrenzen und die Mosaikblöcke gegeneinander abstützt, wodurch diese einer Verformung einen erhöhten Widerstand entgegensetzen. An der oberen Fließgrenze wird nach F. Lihl[14] dieses Netzwerk von Ausscheidungen zerstört und dadurch der Verformungswiderstand vermindert, so dass der Stahl zu fließen beginnt. C. Benedieks[15] unterscheidet zwischen den bei der Erstarrung einer Metallschmelze sich bildenden „zufälligen" Körnern und den Kapillarkörnern, die bei genügender Atombeweglichkeit und Oberflächenspannung an den Korngrenzen entstehen. Anreicherungen harter und schwer schmelzbarer Fremdkörper an den Korngrenzen vermindern die zwischen den einzelnen Körnern wirkenden Kohäsionskräfte und führen zu beständigen Kristallitabmessungen. W.Guertler[16] ist der Ansicht, dass der Zusammenhalt eines vielkristallinen Metallkörpers normalerweise in den Korngrenzen fester ist als in den einzelnen Kristalliten selbst; denn beim Zerreißen eines Metallstabes ergebe sich meist ein kristalliner Bruch, der in bestimmten Richtungen durch die Kristallite hindurchgehe. Ein muschliger Bruch Rings der Korngrenzen tritt nach Guertler nur ein, wenn sich in den Korngrenzen spröde oder erst bei hohen Temperaturen erweichende Verunreinigungen ansammeln. Nach F. Lihl[14] gibt es z. B. im technischen Stahl Körner, die keine Ausscheidungen an den Korngrenzen und den Mosaikblöcken haben und solche, die Ausscheidungen aufweisen. Der Bruch müsste dann zum Teil durch die Korngrenzen und zum Teil durch die Kristallite hindurchgehen. Wenn zwei verschieden orientierte Kristalle von ihren Kernen ausgehend aufeinander zuwachsen und schließlich an einer Grenzlinie zusammenstoßen, so muss dort nach W. Guertler eine Lücke bis zur Breite eines Atomdurchmessers zwischen den beiden Kristallen entstehen, da der zwischen beiden Kristallen verbleibende Restzwischenraum für den Einbau eines letzten Atoms in den meisten Fällen zu gering ist. Den festen Zusammenhalt der Kristallite an den Korngrenzen erklärt er dadurch, dass sich die Atome im Grenzgebiet zweier Kristallite möglichst so anordnen, dass sich ein allmählicher Übergang zwischen den geordneten Gittern der beiden verschieden orientierten Nachbarn ergibt. In den Korngrenzen bilden sich also durch Verbiegung und Verzerrung der Gitter Übergangszonen, in denen das Gitter des einen Korns nach und nach in das des anderen übergeht. Da in diesen verzerrten und deformierten Zwischenschichten keine ungestörten Gleitebenen vorhanden sind, haben die Korngrenzen eine höhere Festigkeit und geringere Verformbarkeit als die regelmäßig geordneten Atomschichten im Innern der Körner. Infolge der an den Korngrenzen verminderten Kohäsionskräfte werden die Atome der Zwischenschicht nicht so fest an ihre Nachbaratome gebunden wie im regulär aufgebauten Korninneren, so dass sie beim Ätzen leichter aus dem Atomverband herausgelost werden. Nach J. Czochralskil[17] sind die Korngrenzen Grenzschichten von verspannten und umgelagerten Elementarteilchen, die durch Oberflächenspannungen und durch die Adsorptionskräfte der Kristallite aus ihrer ursprünglichen Lage abgelenkt sind. Der verschiedene Widerstand, den diese Grenzschichten im Vergleich zum Korninneren dem chemischen Angriff entgegensetzen, beruht nach Heyn[18] auf der verschiedenen Lösungsgeschwindigkeit von deformierten und nichtdeformierten Metallen. Nach Czochralski werden bei Eisen, dessen Löslichkeit durch Kaltverformung erhöht wird, die Grenzschichten durch das Ätzmittel starker angegriffen als das Korninnere. An den Korngrenzen werden also feine Furchen herausgeätzt. Bei Aluminium und Kupfer, deren Löslichkeit durch Kaltrecken vermindert wird, bleiben dagegen die Grenzschichten als schwach erhöhte Rippen zurück. Jedenfalls haben die im mikroskopischen Bild sichtbaren Korngrenzen eine erheblich größere Breite als etwa einem oder mehreren Atomabstanden entsprechen würde.[1]
Ätzungen
Korngrenzenätzung
Auf einem ungeätzten, polierten Schliff sind die Kristallitabgrenzungen nicht oder nach Reliefpolieren nur undeutlich zu erkennen. Erst durch den Angriff einer chemisch wirkenden Flüssigkeit werden entweder die Korngrenzen der einzelnen Kristallite starker hervorgehoben oder die einzelnen, verschieden orientierten Kristallflächen verschieden stark abgebaut, so dass man im Mikroskop die flachenmäßige Anordnung der Kristallkörner deutlich erkennen kann, dies geschieht durch das Ätzen. Man unterscheidet dementsprechend zwei Ätzmethoden zur Sichtbarmachung der Korngröße: die Korngrenzen- und die Kornflächenätzung. Die Kornflächenätzung macht den Bereich eines jeden Kristallkornes durch Helligkeitsunterschiede erkennbar. Sie beruht auf dem unterschiedlichen chemischen Angriff, den das Ätzmittel auf die verschieden orientierten Kornflächen ausübt. Je nachdem, wie die Kristallachse und Kristallfläche eines Kristalliten zur Fläche des chemischen Angriffs liegt, werden die einzelnen Kristallkörner verschieden stark von der Ätzflüssigkeit angegriffen. Infolgedessen werden die einzelnen durch den Schliff freigelegten Kristallflächen verschieden stark aufgerauht und reflektieren das auf die Schliffebene fallende Licht unter verschiedenen Winkeln, wodurch sie dem Auge verschieden hell erscheinen. Bei der Korngrenzenätzung werden infolge von Löslichkeitsunterschieden die Korngrenzen durch bestimmte Ätzmittel starker oder schwächer angegriffen (aufgelöst) als das Korninnere und erscheinen als feine Furchen oder Rippen, die die Kornflächen scharf gegeneinander abgrenzen. Für die wichtigsten Metalle und Legierungen gebräuchlichen und deren Kornflächen- und Korngrenzenätzmittel siehe Tabelle, im übrigen wird in Bezug auf die weniger gebräuchlichen Ätzlösungen auf das diesbezügliche Schrifttum verwiesen[1] [19] [20] [21][22][23].
| Metall | Korngrenzen Ätzung | Kornflächen Ätzung | Schriftum |
| Eisen (Ferrit) | 10% ige alkoholische Salpetersäure (1,40)
|
10% Ammoniumpersulfat 90% Wasser 10% Eisenchlorid |
Schrader, Ätzheft S.1 Nr.3 T.Berglund, S.106ff A.Mayer, Handbuch der metallografischen Schleif-, Polier- und Ätzverfahren |
| Austenit | 25 cm3 Salzsäure (1,19) 5 cm3 Chromsäure sehr kurze Ätzzeit |
0,5 gr. Pikrinsäure 3 cm3 Salzsäure (1,19) 97 cm3 Äthylalkohol
|
Schrader, Ätzheft S.4 Nr.17 T.Berglund, S.183 |
| Nickel | Konz. Salzsäure (1,19) | Konz. Salzsäure (1,19) | |
| Edelmetalle | Königswasser verschiedene Konzentrationen |
Königswasser verschiedene Konzentrationen |
Schrader, Ätzheft S.11 Nr.43 T.Berglund, S.220 |
| Kohlenstoffstähle gehärtet | CRID Grün QT Plus |  |
Kornflächenätzung
Das Verhalten der Legierungen gegen chemische Einwirkungen kann recht verschieden sein. Bei Mischkristallen kann z. B. ein Kristallraumgitterschutz auftreten. Die reaktionsfähigeren Metallatome werden durch die sie umgebenden anderen und edleren Atome je nach den Einwirkungsbedingungen weitgehend oder sogar vollständig gegen den Angriff der Reagenzien geschützt [24]. Bei reinen Metallen oder Legierungen mit nur einer Kristallart gelingt es immer, das Korngefüge scharf abgegrenzt herauszuarbeiten. Dagegen ist es schwieriger, bei Legierungen mit zwei oder mehreren Phasen - vor allem wenn eutektische oder eutektoide Gemische auftreten - die wirklichen Kornabgrenzungen zu erfassen, da das Ätzmittel die eine Kristallart bereits weitgehend angeätzt haben kann, ehe die Korngrenzen der anderen Kristallart erscheinen: Im übrigen wird in vielen Fällen das Ätzmittel sowohl eine Kornflachen- als auch eine Korngrenzenätzung des Schliffes bewirken. Welches der beiden Kornentwicklungsverfahren am vorteilhaftesten anzuwenden ist, hängt von der Eigenart des zu untersuchenden Werkstoffes ab. In den meisten Fällen ist aber der Korngrenzenätzung der Vorzug zu geben, weil man hierdurch eine viel schärfere Abgrenzung der einzelnen Körner erreicht als durch die oft nur geringen Helligkeitsunterschiede der einzelnen Körner des Kornflachenätzverfahrens. Der Unterschied in der Helligkeit von benachbarten Körnern ist oft kaum erkennbar.[1]
Ätzung auf die ehemaligen Austenitkorngrenzen
Die Bestimmung der ehemaligen Austenitkorngrenzen nach dem Härten gehört zu den schwierigen metallographischen Untersuchungen. Die Bestimmung der wird immer mehr in die Forderungen großer OEM’s aufgenommen. Der Nachweis wird üblicherweise mit einem Ätzmittel durchgeführt, dass die ehemaligen Austenitkorngrenzen anätzt.
Das erste einigermaßen erfolgreiche Ätzmittel für ehemalige Austenitkorngrenzen in Kohlenstoffstählen, wurde 1955 von Bechet und Beaujard veröffentlicht [25]. Es besteht aus einer gesättigten wässrigen Pikrinsäurelösung, die 0,5% eines Netzmittels "Teepol" (Natriumalkylsulfonat) enthält und wird bei Raumtemperatur angewendet. Dieses Ätzmittel war die Grundlage vieler nachfolgender Modifikationen, um seine Wirksamkeit zu verbessern [26].
In unserem Labor wird regelmäßig die ehemalige Austenitkorngrößen bestimmt, hierbei wurde bisher, dass Ätzmittel nach Bechet und Beaujard eingesetzt, die Ergebnisse sind nicht immer befriedigend. Beim Einsatz am gleichen Werkstoff + Wärmebehandlung, können nicht immer reproduzierbare Ergebnisse der Ätzung erzielt werden. Eine Forderung an ein solches Ätzmittel ist, es sollte möglichst nur die Korngrenzen und nicht die Kornflächen anätzen[27]. Bei Bildern aus der Literatur, wird bereits sichtbar das Bechet und Beaujard auch immer die Kornflächen anätzt [28][29], dies stellen auch wir immer wieder fest.
Da der Nachweis der ehemaligen Austenitkorngrenzen, in Betriebslaboren der Härtereien durchgeführt werden muss, wird ein Präparation mit einem Ätzmittel benötigt, dass einfach anzuwenden und von angelernten Labormitarbeitern angewendet werden kann.
Das Ätzmittel sollte folgende Voraussetzungen erfüllen:
- Die Ätzdauer sollte nicht zu lang und nicht kritisch (flexibel) sein
- Das Ätzmittel sollte gut gelagert werden können, mind. 1 Jahr
- Es soll eine hohe Wiederholgenauigkeit bei der Anwendung vorhanden sein
- Das Ätzmittel sollte, unter Berücksichtigung der Sicherheit [30][31] , nicht unter einem Abzug eingesetzt werden müssen.
Seit einiger Zeit setzen wir das Ätzmittel CRIDA GRÜN QT[32] ein, mit diesem Ätzmittel sind alle die vorgenannten Forderungen hervorragend erfüllt. Die nach folgenden Bilder zeigen den Unterschied des Ergebnisses recht deutlich. Wobei darauf hinzuweisen ist, dass die Ätzung nach Bechet und Beaujard, aus der Literatur[33], sehr gut gelungen ist.
| Bechet und Beaujard 16MnCrS5, Einsatzgehärtet, Kerngefüge | CRIDA GRÜN QT 16MnCrS5, Einsatzgehärtet, Kerngefüge | Bechet und Beaujard 16MnCrS5, Einsatzgehärtet, Kerngefüge |
 Literaturbild Ätzbedingung unbekannt ,
|
 Geätzt 15min. bei Raumtemperatur,
|
 Gleicher Schliff wie der unter CIDA GRÜN QT, Bechet und Beaujard geätzt bei 70°C 30min.,
|
Fehlermöglichkeiten bei der Korngrößenbestimmung
Um die wahre Korngröße zu bestimmen, muss sichergestellt sein das bereits bei der Probennahme und auch bei der Probenpräpartion keine Fehler gemacht werden. Bei der Korngrößenbestimmung wird davon ausgegangen des es sich um vollständig umkristallisierte oder gegossene Materialien mit gleichachsigen Körnern handelt, ist dies nicht der Fall reicht die einfache Angabe einer Korngrößenzahl, ohne die korrekte Schlifflage, nicht aus.
Bei Bauteilen die eine irgendwie geartete Vorzugsrichtung haben wie z.B. gewalztes Blech, Stangenmaterial muss bei der Probenentnahme zwischen Quer-, Längs- und Flachschliff unterschieden werden. Bereits Heyn[34] hat darauf hingewiesen, das die Schlifflage in einer Probe entscheidend das aussehen des Gefüges beeinflusst.
| Schlifflage nach Heyn |
| Gut erkennbar bei einer Kaltgereckten Stange, wie die Schlifflage das aussehen des Gefüges beeinflusst.
|
Schlifflage / Probenorientierung
Dies bedeutet das bei einer Korngrößenbestimmung also mindestens 2 (bei quadratisch oder rundem Material) oder 3 (bei rechteckigen Querschnitten oder Gusswerkstoffen mit Längs erstarrten Kristallen) und mehr Schliffe in den entsprechenden Schlifflagen erstellt werden müssen. Unabhängig hiervon müssen die Schlifforientierungen in der Probe mit jeder Korngrößenangabe dokumentiert werden. Um jegliche Orientierung innerhalb einer Probe zu ermitteln sind nach Müller[1] bis zu 7 Schlifflagen, jedoch mindesten die Lagen Längs - Quer - Flachschliff (1-3) und nach der ASTM E3[35] mindestens jeweils 3 Schlifflagen (Rundproben F-G-H, Quadrat/Rechteckig D-F-E) erforderlich. Tatsächlich wir aber die Schlifflage bei der Korngrößenbestimmung eher selten angegeben wird. Dies führt neben den Grundsätzlichen Abweichungen der Korngrößenbestimmung immer wieder zu unterschiedlich bestimmten Korngrößen, da die verschiedenen Parteien unterschiedliche Schlifflagen prüfen. Die nachfolgende Tabelle verdeutlicht noch einmal in Bildern das gesagte.
| Müller[1] | ASTM E3 | Korngröße abhängig von der Schlifflage |
|
 |
S235 Normalgeglüht
Gut erkennbar, das bei allen 3 Schlifflagen vollkommen unterschiedliche Gefügestrukturen |
Probennahme
Die Proben sollten so ausgewählt werden, dass sie die durchschnittlichen Bedingungen innerhalb eines Wärmebehandlungsloses, einer Behandlungscharge oder eines Produkts darstellen oder Abweichungen zwischen oder entlang eines Produkts oder einer Komponente in Abhängig von der Art des zu testenden Materials und dem Zweck zum Beurteilen der Messung. Probenlage und Häufigkeit der Probenahme sollten auf zwischen Herstellern und Anwendern vereinbart werden. Proben sollten nicht aus Bereichen entnommen werden, die von Scherung, Verbrennung oder anderen Prozessen betroffen sind, die die Kornstruktur verändern[1][2].
Ätzung der Probe
Messverfahren
Zur Bestimmung der Korngröße sind verschiedene, vorwiegend mikroskopische Messverfahren entwickelt worden, die im folgenden näher behandelt werden sollen.
Die Prüfverfahren zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße in metallischen Werkstoffen sind in erster Linie Prüfverfahren, auf einer rein geometrischen Basis unabhängig von dem betreffenden Metall oder der betreffenden Legierung. Tatsächlich können die grundlegenden Verfahren auch zur Schätzung der durchschnittlichen Korn-, Kristall- oder Zellgröße in nichtmetallischen Materialien verwendet werden.
Die Prüfmethoden umfassen die Messung der durchschnittlichen Korngröße und umfassen die folgenden Verfahren[1][2],
- das planimetrische Verfahren,
- das Planimetrisches Verfahren nach Z. Jeffries, Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM
- das Linienschnittverfahren nach Emil Heyn, Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM
- Hilliard-Einzelkreisverfahren, Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM
- Abrams Drei-Kreis Verfahren, Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM
- die Vergleichsmethode mit Tafeln Zum Kapitel Korngrößenbestimmung nach ASTM.
Diese Prüfmethoden können auch auf nichtmetallische Materialien mit Strukturen angewendet werden, deren Aussehen denen der in den Vergleichstafeln gezeigten metallischen Strukturen ähnlich ist. Die Prüfmethoden werden hauptsächlich auf einphasige Kornstrukturen angewendet, können jedoch auch angewendet werden, um die durchschnittliche Größe eines bestimmten Kornstrukturtyps in einer mehrphasigen oder mehr-komponentigen Probe zu bestimmen.
Die Prüfmethoden werden verwendet, um die durchschnittliche Korngröße von Proben mit einer (einfach normalverteilten) Verteilung von Kornflächen, Durchmessern oder Schnittlängen zu bestimmen. Diese Verteilungen sind ungefähr logarithmisch normal. Die Prüfmethoden erfassen keine Methoden zur Charakterisierung der Art dieser Verteilungen.
Diese Prüfmethoden befassen sich nur mit der Bestimmung der flächigen Korngröße, d.h. die Charakterisierung der zweidimensionalen Kornflächen, die durch die Schnittebene (Schliffebene) sichtbar werden. Die Bestimmung der räumlichen Korngröße, d.h. die Messung der Größe der dreidimensionalen Körner im Probenvolumen, liegt außerhalb des Rahmens dieser Prüfmethoden.
Diese Prüfmethoden beschreiben Techniken, die manuell durchgeführt werden, wobei entweder eine Standardreihe von abgestuften Vergleichsbildern für die Vergleichsmethode oder einfache Vorlagen für die manuellen Zählmethoden verwendet werden.
Die beschriebenen Prüfmethoden befassen sich nur mit empfohlenen Prüfmethoden, und nichts in ihnen sollte so ausgelegt werden, dass sie Grenzen der Akzeptanz oder Zweckmäßigkeit der getesteten Materialien definieren oder festlegen. Die beschriebenen Methoden können nicht alle Fehlerquellen berücksichtigen, die mit ihrer Verwendung verbunden sind. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders, sicher zu stellen das die angewendete Methode die richtige Korngröße beschreibt.
Die wesentlichen Grundlagen aller Messmethoden wurden in den zwanziger Jahren des 20ten Jahrhunderts von Emil Heyn(1903) und Z. Jeffries(1917) veröffentlicht.
Planimetrisches Verfahren
Es wurde zuerst von Sauveur beschrieben, und ist später von Morse, Stead und Joisten angewendet worden. Bei einer geeigneten Vergrößerung fotografiert man entweder das geätzte
Schliffbild oder man projiziert es auf eine Mattscheibe. Man umrandet nun entlang der äußeren Korngrenzen die Gesamtfläche einer möglichst großen Anzahl von Körnern dieses Gefügebildes. Nachdem man die Zahl der in dieser umrandeten Fläche liegenden Kristallite genau gezählt hat (wobei man zweckmäßigerweise jedes gezählte Korn mit einer Markierung versieht), bestimmt man mit Hilfe eines Planimeters die Größe dieser unregelmäßig begrenzten Gesamtfläche, siehe Bild. Die mittlere Korngröße ergibt sich dann als Quotient von Gesamtfläche und Kornzahl zu:
φ=(F* 106)/(z V2) in µm2
wobei F die umrandete Gesamtflache in mm2 ist, die bei einer linearen Vergrößerung V durch Umfahren von z-Körnern ermittelt wurde.
| Gesamtfläche | F | = 3591,6 mm2 |
| Zahl der umfahrenen Körner | z | = 98 Körner |
| lineare Vergrößerung | V | = 200:1 |
| mittlere Korngröße | φ | = (F* 106)/(z V2 ) = (3591,6* 106)/(98*2002 )= 916,2 µm2 |
Um bei der schwachen Vergrößerung, die bei dem planimetrischen Verfahren- wie übrigens auch bei den anderen Verfahren - verwendet wird, die Zahl der in der Gesamtfläche enthaltenen Körner genau zu bestimmen, schlägt E. Heyn [8] folgendes Verfahren vor. Auf dem Schliffbild zeichnet man zunächst so viele Korngrenzen nach, als bei der schwachen Vergrößerung eindeutig zu erkennen sind. Dann betrachtet man den Schliff bei stärkerer Vergrößerung durch das Mikroskop und zeichnet die erst bei stärkerer Auflösung des Gefügebildes ersichtlichen schwächeren und verschwommenen Korngrenzen freihändig in diese Grundskizze ein. Auf diese Weise erfasst man mit großer Sicherheit die wirkliche Zahl z der umfahrenen Körner. Da der Messfehler beim Flächenmessverfahren um so kleiner ist, je größer die Zahl der umfahrenen Körner ist, sollte mit einer möglichst kleinen Vergrößerung gearbeitet werden, um ein möglichst großes Gesichtsfeld zu erfassen. Die meisten Körner werden nun aber durch den jeweiligen Schliff nicht in ihrem größten Umfang geschnitten, sondern im Schliffbild treten alle Schnittflächen von der Fläche Null (wenn der Kristall gerade angeschliffen wurde) bis zur größten Schnittfläche (wenn er durch die größte Hauptachse geht) auf. Die wirkliche mittlere Querschnittsflache F ist also größer als die nach dem Flächenmessverfahren gefundene mittlere Korngröße F‘. Man muss deshalb nach F. Sauerwald[36] die von H. Scholz[37] unter der Annahme, dass die Kristallkörner Ellipsoide seien, rechnerisch ermittelte Beziehung F' = 0,66 F berücksichtigen.
Planimetrische Ein-Kreis-Verfahren
Das planimetrische Verfahren nach Z. Jeffries[38] ist ein vereinfachtes planimetrisches , bei dem das planimetrieren der Gesamtfläche entfällt. Es wird ein Kreis von bekanntem Durchmesser in das Schliffbild gezeichnet, der die am Rande liegenden Körner schneidet (siehe Bild). Da diese Randkörner nur zum Teil mit ihren Kristallitflächen in der Kreisfläche liegen, kann man bei der Berechnung der mittleren Korngröße nicht ihre volle Zahl berücksichtigen. Würde man die Kreisfläche durch die Summe aller ganzen Körner und aller Randkörner teilen, so ergäbe sich ein zu kleiner Mittelwert für die Korngröße. Andererseits ergäbe sich ein zu hoher Wert für die mittlere Korngröße, wenn man die Kreisfläche nur durch die Zahl der in ihr liegenden ganzen Körner dividieren wurde, die ja nur die im Bild stark nachgezogene Fläche einnehmen. Um auf die entsprechende Zahl ganzer Körner zu kommen, muss man die Randkörner mit dem sog. Kreisfaktor c multiplizieren. Jeffries ermittelte für den Kreisfaktor c folgende Beziehung:
c= (K-F)/n*z/F
wobei
K gleich dem Flächeninhalt des Kreises ist.
F ist der Flächeninhalt aller vom Kreis umschlossenen ganzen Körner,
n ist die Zahl der Randkörner,
z ist die Zahl der ganzen vom Kreis umfassten K6rner.
Als Mittelwert für c fand er an Hand vieler Untersuchungen den Wert von 0,58 und schlug vor, durchweg mit c = 0,60 zu rechnen. Nach W. Oertel[39] beträgt der Kreisfaktor c = 0,67. Die mittlere nach dem Kreisverfahren bestimmte Korngröße ergibt sich dann zu
φ= K*106/c n+z*1/V2 in µm2
Im Bild ist mit Hilfe des Kreisverfahrens die mittlere Korngröße des Stahles an der gleichen Stelle des Schliffbildes ermittelt worden, an der sie im Bild nach dem Planimetrisches Verfahren bestimmt wurde.
Es ergibt sich für dieses Beispiel bei einer Vergrößerung
V = 200:1
K = der Flächeninhalt des Kreises zu 3848,45 mm2
n = die Zahl der Randkörner = 38
z = die Zahl der ganzen vom Kreis umfassten Körner = 83.
Setzt man für den Kreisfaktor einmal die verschiedenen Werte 0,60 und 0,67 dann ergibt sich,
c * 0,60 = dann errechnet sich nach Gleichung = φ = 909,4 µm2
c * 0,67 = dann errechnet sich nach Gleichung = φ = 887,1 µm2.
Die nach dem planimetrische Verfahren nach Z. Jeffries ermittelte mittlere Korngröße stimmt also mit den Ergebnissen des planimetrischen Verfahrens gut überein. Die von W.Oertel[40] zwischen diesen beiden Korngrößenmessverfahren festgestellten Abweichungen von maximal 4,7% und im Durchschnitt von 2,5% liegen in den Grenzen der Messgenauigkeit.
Die hauptsächlichen Fehlermöglichkeiten der planimetrischen Verfahren nach sind -
a) die subjektiven Messfehler, die durch die Ungenauigkeiten beim nachziehen und planimetrieren der Gesamtfläche der umfahrenen Körner bedingt sind; und zwar beträgt der Unterschied zwischen den Messergebnissen von zwei verschiedenen, geübten Beobachtern nach Angaben von W. Oertel 2 bis 5 %.
b) die durch das Messverfahren entstandenen Fehler, die dadurch bedingt sind, dass die mittlere Korngröße infolge der Ungleichmäßigkeit der Körner an den verschiedenen Stellen des Werkstoffes verschieden ist. Dieser Fehler kann allerdings weitgehend eingeschränkt werden, wenn man unter einem großen Blickfeld möglichst viele Körner in der Gesamtfläche erfasst und indem man mehrere unter verschiedenen Winkeln durch den Werkstoff gelegte Schnittflächen untersucht.
Die unter b) angeführte Unsicherheit in der Bestimmung der mittleren Korngröße gilt in gleicher Weise für das planimetrische Verfahren nach Z. Jeffries, während die unter a) genannten Fehlermöglichkeiten beim planimetrische Verfahren nach Z. Jeffries wegfallen.
Eine große Unsicherheit in der Bestimmung der mittleren Korngröße ergibt sich aber beim planimetrischen Verfahren nach Z. Jeffries dadurch, dass die jeweiligen Werte für den Kreisfaktor c von Fall zu Fall verschieden sind, je nachdem, wie der Kreis die mehr oder weniger ungleichförmigen und ungleichmäßigen Randkörner schneidet.
Linienschnittverfahren
Linienschnittverfahren sind bequemer zu verwenden als das planimetrische Verfahren. Diese Verfahren können mit verschiedenen Arten von Hilfsmitteln verwendet werden. Es wird dringend empfohlen, bei allen Linienschnittverfahren einen Klickzähler zu verwenden, um normale Zählfehler und Verzerrungen zu vermeiden, die auftreten können, wenn die Zählwerte höher oder niedriger als erwartet sind. Linienschnittverfahren werden insbesondere für alle Strukturen empfohlen, die von der einheitlichen gleichachsigen Form abweichen. Für anisotrope Strukturen stehen Verfahren zur Verfügung, um entweder separate Größenschätzungen in jeder der drei Hauptrichtungen vorzunehmen oder die durchschnittliche Größe gegebenenfalls vernünftig zu schätzen[2].
Linienschnittverfahren nach Müller
Mit dem Linienschnittverfahren[9] bestimmt man den mittleren Korndurchmesser, indem man die bekannte Gesamtlänge einer willkürlich durch das Schliffbild gelegten Geraden durch die Zahl der von ihr geschnittenen Körner dividiert. Um mit einer Messung eine möglichst große Anzahl Körner zu erfassen, kann auf das Gefügebild , ein rechtwinkliges Liniennetz aufgetragen werden, das von einem Quadrat bekannter Seitenlange begrenzt wird. In senkrechter und waagerechter Richtung zählt man innerhalb dieses Quadrates die Zahl der von jeder einzelnen Linie geschnittenen Körner; dabei wird das erste unganze Korn mitgezählt, während das letzte nicht mitberücksichtigt wird. Der mittlere Korndurchmesser δ errechnet sich dann zu:
δ= l n*103 / (z V ) in µm
l = Seitenlänge des Quadrates in mm
n = die Zahl aller schneidenden Linien
z = die Zahl der gesamten geschnittenen Körner
V = die Vergrößerung
Im Bild ist für den Stahl an derselben Stelle des Schliffbildes, an der in vorherigen Bildern die mittlere Kornfläche nach dem planimetrischen Verfahren- bzw. planimetrischen Verfahren nach Zay + Jeffries bestimmt wurde, der mittlere Korndurchmesser nach dem eben beschriebenen Verfahren bestimmt worden.
l = 60 mm, Länge einer Linie
n = 12, Zahl der schneidenden Linien
z = 112, Zahl der gesamten geschnittenen Körner
V = 200:1, Vergrößerung
mittlerer Korndurchmesser δ = l n*103 /(zV ) = (60*12*103 ) / (112*200 ) = 32,15 in µm
Eine weitere einfache Möglichkeit der Bestimmung des mittleren Korndurchmessers, die zuerst von Howe verwendet wurde, besteht darin, dass man mit einem graduierten Okularmikrometer in verschiedenen Richtungen des Schliffbildes eine möglichst große Zahl von Korndurchmessern direkt misst und hieraus den Mittelwert bildet.
Anmerkung
Nach W. Oertel führt die rechnerische Ermittlung der mittleren Kornfläche aus dem mittleren Korndurchmesser zu falschen Ergebnissen, da das Linienschnittverfahren und das planimetrische Verfahren unterschiedliche Maße für die Größe des Kornes liefern. Grundsätzlich sind beide Verfahren gleichwertig und führen, gleichmäßiges Korn und eine große Zahl von Messungen vorausgesetzt, zu einer genauen Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße. Das Linienschnittverfahren hat allerdings gegenüber dem planimetrischen Verfahren den Vorteil, dass die Flächenmessung und die Reproduktion des Schliffbildes entfällt, und dass man auch deformierte Körner, die in verschiedenen Richtungen einen verschiedenen mittleren Durchmesser aufweisen, messen kann. Wenn man die Schliffebenen in geeigneten, senkrecht zueinander stehenden Schnitten bei einem kaltverformten Werkstoff legt, kann man aus dem Verhältnis der verschieden großen Korndurchmesser ungefähr den Streckgrad bestimmen, wie es E. Heyn und O. Bauer[41] vorgeschlagen haben.
Vergleichsverfahren mit der Vergleichstafel Methode
Aktuelle Standard-Vergleichstafel Methoden
Die in der Anwendung befindlichen Norm sind im wesentlichen die:
- ASTM E112-13, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size
Siehe hierzu Korngrößenbestimmung nach ASTM E112
Korngrößenbestimmung nach ASTM E112
| Die Korngrößenbestimmung nach ASTM E112 in der Metallographie ist ein gängiges Verfahren und wird in einem eigenen Kapitel erklärt |
Entstehung der ASTM Normung
Die Revision der ASTM-E2 in den 1930er Jahren enthielt die erste Standardvergleichstafel zur Bewertung der Korngröße. Die Tafel war zur Bewertung von geglühten Kupfer und Kupferlegierungen vorgesehen, die Glühzwillinge enthielten und bestand aus 10 mikroskopische Aufnahmen bei 75X, hergestellt mit einer Kornflächenätzung. Die Korngröße war ausgedrückt als der durchschnittliche Korndurchmesser in Millimetern, bestimmt mit der Jeffries Methode. Zum Zeitpunkt der Entwicklung der Vergleichstafel, gab es keine ASTM-Methode zur Definition Korngröße. Diese Vergleichstafel wurde aufgrund der Bildbewertungen kritisiert. Das Kapitel Korngrößenbestimmung in der ASTM E2 wurde 1941 gestrichen. Die vorhandene Vergleichstafel und die Messmethoden wurden neu bewertet und 1949 als ASTM-Spezifikation E79 mit einer Vergleichstafel mit 12 mikroskopischen Aufnahmen herausgegeben. Die ASTM E79 wurde 1963 eingestellt, als alle Korngrößenmethoden in die aktuelle Spezifikation ASTM E112 aufgenommen wurden. Die nun aktuelle Vergleichstafel enthält 14 abgestufte mikroskopische Aufnahmen.
1932 richtete die ASTM ein Komitee ein, um eine Korngrößentabelle für die Bewertung Austenitkorngröße in Stählen nach der McQuaid-Ehn-Methode zu erstellen. Die ASTM-Spezifikation E19, verabschiedet 1933, enthielt eine einzige Vergleichstafel, die aus acht bewerteten Bildern bestand, sowohl von übereutektoiden als auch von untereutektoiden Gefügen. Diese Vergleichstafel reichte für die Anzahl der Körner pro Quadratzoll bei 100X bei jeder Korngrößenzahl, tabellarische Daten wurden bis zur Überarbeitung im Jahr 1938 nicht berücksichtigt. Das ASTM E19 McQuaid-Ehn- Vergleichstafel wurde häufig verwendet, aber wegen ihrer Ungenauigkeiten heftig kritisiert. Die meisten Korngrößenbilder zeigten feinere Korngrößen als die angegebenen Bewertungen. Auch in der ASTM E19, waren Messmethoden nicht enthalten. Diese Vergleichstafeln wurden 1961 zurückgezogen, als die ASTM E112 verabschiedet wurde. Sie wurden durch eine einzige Vergleichstafel ersetzt, die Vergleichstafel IV der ASTM E112, hier werden die Korngrenzenzementit-Netzwerke in Stählen für die Korngrößen 1 bis 8 dargestellt.
1947 gründete die ASTM ein Komitee, um eine Tabelle für die Bewertung der Ferrit Korngröße in Stählen zu erstellen. Die ASTM E89 wurde im Jahr 1949 eingeführt und enthielt eine Vergleichstafel mit Ferritkörnern mit Größen von 1 bis 8. Mit der ASTM E89 wurde das Verfahren zur Messung der Korngröße nach der Heyn-Linienschnitt-Methode und der Jeffries-Methode eingeführt, diese Vergleichstafel war recht genau. Für diese Bilder waren Nital Ätzungen angewendet worden und es waren zahlreiche schlecht geätzte und ungeätzte Korngrenzen vorhanden, ein häufiges Problem beim Nitalätzen von Ferritkörnern. Als die ASTM E112 verabschiedet wurde die ASTM E89, 1961 zurückgezogen,. Ein Ferrit Korngrößentabelle war in der ASTM E112 nicht enthalten; stattdessen wurde eine stilisierte Vergleichstafel, die eine Korngrenzenätzung in einer Legierung ohne Zwillinge darstellen soll eingeführt. Diese Vergleichstafel hat eine breite Anwendbarkeit und ist recht genau.
Im Jahr 1947 begann ASTM ebenfalls mit der Untersuchung von Korngrößenbewertungsmethoden für andere Nichteisenmetalle als Kupfer, die 1951 zur Einführung der ASTM E91 führten. Der Standard enthielt sowohl die Jeffries als auch die Heyn Methoden und führte die Makro-Korngrößen-Skala ein. Es wurde ebenfalls Berechnungsmethoden für die Handhabung nicht gleichachsiger Körner eingeführt. Zwei Vergleichstafeln, eines für Körner ohne Zwilling und eines für Zwillingskörner wurden für Vergleichsbewertungen bereitgestellt. Die ASTM E91 wurde ebenfalls zurückgezogen, als die ASTM E112 verabschiedet wurde[42].
Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643
| Die Korngrößenbestimmung nach DIN EN ISO 643 in der Metallographie ist ein gängiges Verfahren und wird in einem eigenen Kapitel erklärt |
Einzelnachweise
- ↑ 1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 Dr. Ing. Müller, Mikroskopische Korngrößenbestimmung, Metallkundliche Berichte Band 1, Verlag Technik Berlin, 1951
- ↑ 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 ASTM E112-13, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size [1]
- ↑ 3,0 3,1 DIN EN ISO 643:2020-06, Stahl - Mikrophotographische Bestimmung der erkennbaren Korngröße [2]
- ↑ Hippenstiel, F., et. al., Innovative Case Hardening Steels as Taylored Material Solution for High Temperature Carburizing of Gear Components (In German), HTM 57(Harterei-Technische Mitteilungen), p 290-298, 4/2002
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