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Arnold Horsch e.K. Wissensdatenbank.

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Metallographie

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Definition der Metallographie

Die Metallographie ist eine metallkundliche Untersuchungsmethode. Sie umfasst die optische Untersuchung einer Metallprobe mit dem Ziel einer qualitativen und quantitativen Beschrei-bung des Gefüges. Es sind dabei makroskopische, mikroskopische und elektronenmikroskopische Gefügebe-trachtungen zu unterscheiden. Diese Versuche in diesem Praktikum beschränken sich auf makroskopische, mesoskopische und mikroskopische Gefügebetrachtung.

Metallographische Probenpräparation – die Schliffherstellung

Probenentnahme

Die Probenentnahme muss dem Untersuchungszweck angepasst sein. Bei Bauteilen die eine irgendwie geartete Vorzugrichtung haben wie z.B. gewalztes Blech muss bei der Probenent-nahme zwischen Querschliff, Längs- und Flachschliff unterschieden werden. Durch die Pro-benentnahme darf das Gefüge nicht verändert werden. So muss bei mechanischer Abtren-nung durch Anwendung geeigneter Kühlmittel die Probenerwärmung möglichst klein gehalten werden, um Gefügebeeinflussungen zu verhindern.

Einfassen, bzw. Einbetten der Probe

Zur besseren Handhabung und/ oder zum Randschutz werden die Proben eingefasst oder eingebettet. Man unterscheidet verschiedene Methoden: Einspannen in einen Schliffhalter Kalt- oder Warmeinbetten in Kunststoff oder anderen Materialien Galvanisches Einbetten wird insbesondere zum Randschutz angewandt

Schleifen

Zur Sichtbarmachung des Gefüges ist eine absolut plane, d.h. polierte Oberfläche Vorausset-zung. Hierzu wird die Oberfläche vorsichtig schrittweise geschliffen, wodurch eine eventuell vorhandene verformte Schicht abgetragen werden soll. Das Schleifen erfolgt von Hand mit Schleifpapier, das auf einer ebenen Platte oder auf einer Drehscheibe aufliegt, oder mit einer automatischen Schleif- und Poliermaschine (Bild 2). Im Praktikum werden die Proben von Hand geschliffen und poliert. Beim ersten Schleifschritt wird normalerweise grobes Schleifpapier benutzt, welches anschließend schrittweise durch Schleifpapier mit feineren Körnungen ersetzt wird. Nach jedem Schleifprozess wird die Probe um 90° gedreht und in der gleichen Schleifrichtung weitergeschliffen. Auf diese Weise wer-den die Schleifriefen des vorher benutzten Papiers beseitigt. Wegen der Gefahr unzulässiger Erwärmung darf die Metallprobe nicht zu kräftig auf die Un-terlage aufgedrückt werden. Die Schmier- und Kühlflüssigkeit soll gleichzeitig das Schleifpa-pier und die Probe von ausgebrochenen Schleifkörnern reinigen.

Polieren

Durch Polieren werden die vom Schleifprozess zurückbleibenden Schleifriefen beseitigt so-wie eine evtl. noch vorhandene dünne Verformungsschicht weiter abgetragen. Auf Samt- oder Wolltüchern aufgetragene geschlämmte Tonerde (AI203), Magnesia Usta (MgO), Poliergrün (Cr203) , Polierrot (Fe203) oder neuerdings fast ausschließlich Diamantpas-te dienen dafür als Poliermittel. Die Elastizität der Poliertücher beeinflusst die Poliergüte. Durch Polieren mit einem weichen Tuch entsteht eine riefenfreie Oberfläche. Dabei runden sich die Kanten mehr oder weniger ab, auch ist mit RiefenbiIdung durch Abtragen weicher nichtmetallischer Einschlüsse zu rechnen. Durch Polieren mit einem härteren Tuch lässt sich die Kantenabrundung und ReliefbiIdung eher vermeiden, man erhält aber keine absolut krat-zerfreie Oberfläche. Poliertücher werden während des Polierprozesses mit destiIIiertem Was-ser oder bei Verwendung von Diamantpasten mit Öl und Petroleum geschmiert. Im polierten Zustand lassen sich unter dem Mikroskop bereits nichtmetallische Einschlüsse, wie Karbide, Sulfide oder Oxyde im Stahl, Graphit im Grauguss, oder Unregelmäßigkeiten, wie Poren, Risse, Lunker u.a., jedoch kein Gefüge erkennen. Bild 2: Schleif- und Poliermaschine

Ätzen

Zu einer Gefügeentwicklung ist Ätzen notwendig. Da der chemische Angriff des Ätzmittels auf die verschieden Gefügebestandteile von deren Orientierung und chemischen Zusam-mensetzung abhängt, wird Reflexionsverhalten der Gefügebestandteile so verändert, dass eine eindeutige Unterscheidung möglich wird. Um ein zu starkes Angreifen des Ätzmittels zu verhindern, wird es z.B. mit Alkohol, Glyzerin oder Glykol verdünnt. Bei Ätzmitteln, welche die Haut angreifen, färben oder verätzen kön-nen, werden die Proben mit Hilfe von Ätzzangen aus beständigem Material, wie nichtrosten-dem Stahl und Nickel, angeätzt. Danach wird die Probe mit Wasser und Alkohol abgespült, in warmer Luft gründlich getrocknet und unter dem Mikroskop betrachtet. Die nachfolgende Tabelle 1 gibt einen groben Überblick über die gebräuchlichsten Ätzmittel.

Fachbegriffe und Definitionen

Um eine einwandfreie Bestimmung metallischer Gefüge durchführen zu können muss man eine Sprache Sprechen um Missverständnisse zu vermeiden. Durch das falsche Anwenden der entsprechenden Fachbegriffe können die verschiedensten Fehlinterpretationen entstehen. Um alle Missverständnisse zu vermeiden die bei der Interpretation von Begriffen entstehen, werden nachfolgend die Wortbedeutungen der einzelnen Gefügebestandteile und weiterer Bedeutungen, mit Ihren Definitionen, wiedergegeben. Die hier angegebenen Definitionen stammen aus den relevanten internationalen Normen und aus Fachbüchern. Diese Zusammenfassung erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit.

Allgemein Bergriffe der Metallographie

Phase

Ätzen	Dient zur Sichtbarmachung der verschiedenen Gefügebestandteile mittels eines Ätzmittels.
Ätzmittel	Säure, Laugen oder deren Gemische zum anätzen von Schliffen.
Bildreihe	Darstellung bestimmter Merkmale des Werkstoffgefüges in mehr oder weniger regelmäßiger Abstufung in einer Reihe von Bildvorlagen zur einfachen, aber hinreichend genauen Beurteilung des Gefüges, insbesondere bei laufenden Prüfungen (z.B. Bildreihe der Carbidausbildung, der Graphitausbildung, der nichtmetallischen Einschlüsse u.a.: z.B. Stahl-Eisen-Prüfblätter, ISO Normen).
Carbidzeilen	Ansammlung von Carbiden in Zeilenform vorwiegend in hochkohlenstoffhaltigen Stählen z.B. Schellarbeitsstahl, Kaltarbeitsstahl usw..
CLT	DIN EN ISO 15787, CLT = Compound layer thicknes, siehe Verbindungsschicht.
Einbetten	Einbetten einer metallographischen Probe in Kunststoff oder anderen Einbettmitteln.
Einformung	Gestaltänderung von Carbidteilchen, z. B. Zementitlamellen, in eine beständigere kugelige Form
Einhärtungsschicht	durch Abschrecken gehärtete Randschicht eines Werkstückes, deren Dicke im Allgemeinen durch die Einhärtungstiefe festgelegt ist
Entkohlung	Verringerung des Kohlenstoffgehaltes in der Randschicht eines Werkstückes. ANMERKUNG Dies kann ein teilweiser (Abkohlung) oder ein nahezu vollständiger Entzug (Auskohlung) des Kohlenstoffes sein. Beide Entkohlungsarten zusammen werden als „Gesamtentkohlung“ bezeichnet. (Siehe ISO 3887.)
Entkohlungstiefe	Abstand von der Oberfläche eines Werkstückes bis zu einer die Dicke der entkohlten Schicht kennzeichnenden Grenze ANMERKUNG Diese Grenze ist je nach Art der Entkohlung unterschiedlich und kann durch Verweisung auf einen Gefügezustand, Härtewert oder den Kohlenstoffgehalt des unveränderten Grundwerkstoffes (siehe ISO 3887) oder einen anderen festgelegten Kohlenstoffgehalt gekennzeichnet werden.
eutektoidische Umwandlung	reversible Umwandlung von Austenit in Perlit (Ferrit und Zementit), die bei einer konstanten Temperatur abläuft, feste Lösung Mischkristall homogene, feste, kristalline Phase aus zwei oder mehreren Elementen. ANMERKUNG Man unterscheidet den Substitutionsmischkristall, bei dem Gitteratome des Grundelements durch Atome des Lösungsmittels ersetzt sind, und den Einlagerungsmischkristall, bei dem sich Fremdatome auf Zwischengitterplätzen des Grundelementes befinden.
Gefügebestandteile	Bestandteile der einzelnen vorhandenen Strukturen (Gefüge) wie, Perlit, Martensit, Bainit, Austenit, Restaustenit, Carbiden und anderen Phasen, in verschiedenen Prozentzahlen
intermetallische Verbindung	Verbindung von zwei oder mehreren Metallen mit anderen physikalischen Eigenschaften und anderer Kristallstruktur als die der reinen Metalle oder ihrer festen Lösungen
Korn	Kristallit Einzelkristall einer vielkristallinen Gestalt (oder Form) ANMERKUNG Die Form eines Ferritkorns kann k-r-z sein.
innere Oxidation	Ausscheidung fein verteilter Oxide in mehr oder weniger großem Abstand von der Oberfläche eines Eisenwerkstoffes infolge von der Randschicht her eindiffundierten Sauerstoffs
Korngrenze	Grenzfläche zwischen zwei Körnern mit unterschiedlicher kristallographischer Orientierung
Korngröße	Kenngröße für die Abmessungen eines Korns, wie im metallographischen Schliff sichtbar; siehe ISO 643 oder ASTM E112. ANMERKUNG Die Art des Korns sollte angegeben werden, z. B. austenitisch, ferritisch, usw.. Die Korngröße ist ein maß für den Raum- insbesondere den Flächeninhalt der als „idealen Körper“ vorgestellten Kristallite innerhalb eines Kristallhaufwerkes. Die „Korngröße“ gibt in der Regel ein Mittel über mehrere Körner an und wird durch Vergleich mit Bildreihen, Linienschnittverfahren und Bildanalytisch ermittelt.
Makrogefüge	Gefüge eines Werkstoffes, das mit bloßem Auge oder nur geringer optischer Vergrößerung (Lupe) erkennbar ist.
Materialografie	Materialografie ist ein Kunstwort welches geschaffen wurde um die „metallographischen“ Prüfmethoden, die heute auch bei anderen als metallischen Werkstoffen eingesetzt werden neu zu benennen. Dieser Begriff wird immer öfter bei der Untersuchung von Metallen eingesetzt, dies ist falsch.
Metallmikroskop	Ein Metallmikroskop hat die Aufgabe, die Beobachtung und Auswertung einer geätzten oder ungeätzten Probenoberfläche zu ermöglichen.
Metallographische Präparation	Herstellung einer metallographischen Probe, mit den verschiedenen Präparationsschritten, zur Sichtbarmachung der Gefügebestandteile.
Metallographische Untersuchung	Metallographische Untersuchungen geben Auskunft über den Gefügeaufbau.
Mikrogefüge	Gefüge eines Werkstoffes, erst bei Anwendung besonderer optischer (Mikroskop) Hilfsmittel erkennbar ist.
Mischkristall	Kristall, in dessen Gitter (Kristallgitter) Atome des Grundelementes durch Atome eines oder mehrerer anderer Elemente ersetzt sind (Substitutionsmischkristall) oder in dessen Gitter Atome eines oder mehrerer Elemente auf Zwischengitterplätze eingelagert sind (Einlagerungsmischkristall).
nadelige Struktur von Gusseisen	graues Gusseisen mit Kugelgraphit. Es unterscheidet sich vom grauen Gusseisen mit Lamellengraphit in seiner chemischen Zusammensetzung lediglich durch die Zugabe von Magnesium (von 0,04 % bis 0,06 %), Cer und seltenen Erden, welche die Bildung des Kugelgraphits beeinflussen ANMERKUNG Üblicherweise wird Gusseisen mit nadeliger Struktur einer Wärmebehandlung unterzogen, z. B. Austempern, Normalglühen, Abschrecken und Anlassen. nadelförmiges Gefüge nadeliges Gefüge, dessen Bestandteile im Schliffbild als Nadeln erscheinen
Orientierung	Orientierung der Schliffebene zur Verformungsrichtung, es wird zwischen Längs-, Quer- und Aufschliff unterschieden.
strukturell homogener Bestandteil eines Systems
Polieren	Polieren einer Probe um um einen metallographischen Schliff Fertigzustellen, erfolgt in verschiedenen Schritten, je nach Poliermittel bis zu einer Körnung von 0,05µm.

Primärgefüge Übliche Bezeichnung für das bei der Erstarrung des flüssigen Stahles/Gußes aus der schmelze sich bildende Kristallgefüge, das u.U. auch nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur vorhanden sein kann. Primärkorn Übliche Bezeichnung für das Austenitkorn, im Gegensatz zum Ferrit-Perlit-Korn, dem sogenannten Sekundärkorn. Schleifen Schleifen einer Probe um einen metallographischen Schliff herzustellen, erfolgt in verschiedenen Schritten oftmals bis zu einer Körnung von FEPA 1200 (4000). Schliff Bezeichnung für eine Werkstoffprobe, die für eine Gefügeuntersuchung an einer Fläche geschliffen, poliert und meist geätzt ist. Segregation ungleichmäßige Konzentration von Kohlenstoffteilchen, Schwefelteilchen oder anderen Bestandteilen in Stahlprodukten infolge langsamer Verfestigung ANMERKUNG Durch Diffusionsglühen kann die Segregation vermindert werden. Das Problem tritt in der modernen Stahlherstellung und beim Stranggussverfahren weitgehend nicht mehr auf. Sekundärgefüge Übliche Bezeichnung für das nach Umwandlung des Austenits im festen Zustand gebildete Gefüge. Sekundärkorn Übliche Bezeichnung für das nach der Umwandlung des Austenits vorhandene Korn, z.B. Ferrit-Perlit-Korn. Sphäroidit Mikrogefüge aus kugelförmigen Zementitteilchen in einer Ferrit-Matrix. Es entsteht bei Wärmebehandlung mit geeignet erhöhter Temperatur aus Perlit, Bainit oder Martensit und ist vergleichsweise weich Trennen Heraustrennen von metallographischen Proben aus eine Werkstück oder Bauteil. Erfolgt mit verschiedenen Methoden wie Sägen, Trennen usw.. Verbindungsschicht bei einer thermochemischen Behandlung entstandene Oberflächenschicht, die aus den chemischen Verbindung(en) besteht, die während der Behandlung aus dem oder den eindiffundierten Element(en) und bestimmten Elementen des Grundwerkstoffes gebildet wurde(n). Alte Bezeichnung VS neue Bezeichnung, DIN EN ISO 15787, CLT = Compound layer thickness BEISPIEL Die Oberflächenschicht kann die beim Nitrieren gebildete Nitridschicht sein, die beim Borieren gebildete Boridschicht oder die beim Chromieren gebildete Chromcarbidschichtschicht eines Stahls mit höherem Kohlenstoffgehalt. ANMERKUNG Im englischen Sprachgebrauch wird die Benennung „white layer“ unzutreffend für die Bezeichnung dieser Schicht auf nitrierten und nitrocarburisierten Eisenwerkstoffen verwendet. Vergütungsgefüge Gefüge das nach dem Vergüten (Härten und Anlassen) entsteht. Besteht aus voreutektoidische Ausscheidung Bestandteil, der sich beim Austenitzerfall vor der eutektoidischen Umwandlung bildet ANMERKUNG 1 Bei untereutektoidischen Stählen ist die voreutektoidische Ausscheidung Ferrit, bei übereutektoidischen Stählen ist die voreutektoidische Ausscheidung ein Carbid. ANMERKUNG 2 Die Phasen eines Eisenwerkstoffes sind z. B. Ferrit, Austenit, Zementit, usw.

Widmannstätten-Struktur Gefügeanordnung, die aus der Bildung einer neuen Phase entlang bestimmter kristallographischer Ebenen in der ursprünglichen festen Lösung resultiert. ANMERKUNG Bei untereutektoidischen Stählen erscheinen im metallographischen Schliff Ferritnadeln in einer perlitischen Matrix. Bei übereutektoidischen Stählen bestehen die Nadeln aus Zementit. Zeilengefüge Zeilenstruktur parallel zur Umformrichtung verlaufende Zeilen, die im Schliffbild sichtbar werden und die im Laufe des Umformens eingetretene Streckung der Bereiche unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung wiedergeben

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