Korngrößenbestimmung nach ASTM E112

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Einleitung zur ASTM E112 Die Prüfverfahren zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße in metallischen Werkstoffen sind in erster Linie Prüfverfahren, auf einer rein geometrischen Basis unabhängig von dem betreffenden Metall oder der betreffenden Legierung. Tatsächlich können die grundlegenden Verfahren auch zur Schätzung der durchschnittlichen Korn-, Kristall- oder Zellgröße in nichtmetallischen Materialien verwendet werden. Das Vergleichsverfahren kann verwendet werden, wenn sich die Struktur des Materials dem Aussehen einer der Standard-vergleichstafeln nähert. Das Linienschnittverfahren - und Planimetriemethode sind immer zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße anwendbar. Die Vergleichstafeln können jedoch nicht zur Messung einzelner Körner verwendet werden.

Geltungsbereich der ASTM E112

Diese Prüfmethoden umfassen die Messung der durchschnittlichen Korngröße und umfassen das Vergleichsverfahren, das planimetrische (oder Jeffries) Verfahren und die Linienschnittverfahren. Diese Prüfmethoden können auch auf nichtmetallische Materialien mit Strukturen angewendet werden, deren Aussehen denen der in den Vergleichstafeln gezeigten metallischen Strukturen ähnlich ist. Die Prüfmethoden werden hauptsächlich auf einphasige Kornstrukturen angewendet, können jedoch auch angewendet werden, um die durchschnittliche Größe eines bestimmten Kornstrukturtyps in einer mehrphasigen oder mehr-komponentigen Probe zu bestimmen. Die Prüfmethoden werden verwendet, um die durchschnittliche Korngröße von Proben mit einer (einfach normalverteilten) Verteilung von Kornflächen, Durchmessern oder Schnittlängen zu bestimmen. Diese Verteilungen sind ungefähr logarithmisch normal. Die Prüfmethoden erfassen keine Methoden zur Charakterisierung der Art dieser Verteilungen. Die Charakterisierung der Korngröße in Proben mit Duplex-Korngrößenverteilungen ist in der Prüfmethode E1181 beschrieben. Die Messung einzelner, sehr grober Körner in einer feinkörnigen Matrix ist in den Prüfmethode E930 beschrieben. Diese Prüfmethoden befassen sich nur mit der Bestimmung der flächigen Korngröße, d.h. die Charakterisierung der zweidimensionalen Kornflächen, die durch die Schnittebene (Schliffebene) sichtbar werden. Die Bestimmung der räumlichen Korngröße, d.h. die Messung der Größe der dreidimensionalen Körner im Probenvolumen, liegt außerhalb des Rahmens dieser Prüfmethoden. Diese Prüfmethoden beschreiben Techniken, die manuell durchgeführt werden, wobei entweder eine Standardreihe von abgestuften Vergleichsbildern für die Vergleichsmethode oder einfache Vorlagen für die manuellen Zählmethoden verwendet werden. Die Verwendung von halbautomatischen oder automatischen Bildanalysatoren zur Messung der Korngröße ist in den Prüfmethoden E1382 beschrieben. Diese Prüfmethoden befassen sich nur mit den empfohlenen Prüfmethoden, und nichts in ihnen sollte so ausgelegt werden, dass sie Grenzen der Akzeptanz oder Zweckmäßigkeit der getesteten Materialien definieren oder festlegen. Die Messwerte sind in SI-Einheiten angegeben, die als Standard gelten. Äquivalente Zoll-Pfund-Werte stehen, wenn sie aufgelistet sind, in Klammern und können ungefähr sein. Diese Norm kann nicht alle Sicherheitsbedenken (Fehlerquellen) berücksichtigen, die mit ihrer Verwendung verbunden sind. Es liegt in der Verantwortung des Benutzers dieser Norm, vor der Verwendung die Sicherheits- und Gesundheitsvorschriften zu beachten und die gesetzlichen Bestimmungen zu befolgen. Die Kapitel erscheinen in der folgenden Reihenfolge:

Abschnitt	Kapitel
Geltungsbereich	1
Mitgeltende Dokumente	2
Terminologie	3
Bedeutung und Verwendung	4
Allgemeingültigkeit der Anwendung	5
Probenahme	6
Probekörper	7
Kalibrierung	8
Erstellung von Mikrofotografien	9
Vergleichsverfahren	10
Planimetrisches (Jeffries) Verfahren	11
Allgemeine Abfangverfahren	12
Heyn Linear Intercept Procedure	13
Circular Intercept-Verfahren	14
Hilliard-Einzelkreisverfahren	14.2
Abrams Drei-Kreis-Verfahren	14.3
Statistische Analyse	15
Proben mit nicht gleichachsigen Kornformen	16
Proben mit zwei oder mehr Phasen oder Bestandteilen	17
Bericht	18
Präzision und Vorspannung	19
Schlüsselwörter	20
Anhänge:
Grundlage der ASTM-Korngrößen-Nummern	Anhang A1
Gleichungen für Umrechnungen unter verschiedenen Korngrößenmessungen	Anhang A2
Austenitkorngröße, ferritische und austenitische Stähle	Anhang A3
Bruchkorngrößenmethode	Anhang A4
Anforderungen an Schmiedekupfer und Kupferbasislegierungen	Anhang A5
Anwendung auf besondere Situationen	Anhang A6
Ergänzungen:
Ergebnisse der Bestimmung der Korngröße im Labor	Ergänzung X1
Zusätze (Bildtafeln):	Ergänzung X2

Mitgeltende Dokumente

ASTM Standards:	Titel
E3	Leitfaden zur Vorbereitung metallographischer Proben
E7	Terminologie in Bezug auf Metallographie
E407	Anleitung zum Mikroätzen von Metallen und Legierungen
E562	Methode zur Bestimmung des Volumenanteils durch systematische manuelle Punktzählung
E691	Praxis zur Durchführung einer Ringversuchsstudie zur Bestimmung der Präzision einer Prüfmethode
E883	Leitfaden für die Mikrofotografie mit Auflicht
E930	Prüfmethoden zur Abschätzung der größten Korngröße betrachtet in einem metallografischen Schliff (ALA-Korngröße / Geschätztes größtes Korn)
E1181	Prüfmethoden zur Charakterisierung von Duplex-Korngröße
E1382	Prüfmethoden zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße mittels halbautomatischer und automatischer Bildanalyse
Mitgeltende ASTM-Zusätze (Bildtafeln):	Eine vollständige Zusatzliste finden Sie in Ergänzung X2

Symbole und Abkürzungen

Definitionen

Definitionen der in diesen Prüfmethoden verwendeten Begriffe finden Sie unter Terminologie E7.

Definitionen von Begriffen, die für diese Norm spezifisch sind:

ASTM-Korngrößenzahl

Die ASTM-Korngrößenzahl G wurde ursprünglich definiert als:

N_AE = 2 ^G-1 (Gleichung 1)

Dabei ist N_AE die Anzahl der Körner pro Quadratzoll bei 100:1 Vergrößerung. Um die Zahl pro Quadratmillimeter bei 1X zu erhalten, multiplizieren Sie das Ergebnis mit 15,50.

Korn

der Bereich innerhalb der Grenzen der ursprünglichen (primären) Korngrenze, der auf der zweidimensionalen Schlifffläche beobachtet wird, oder das Volumen, das von der ursprünglichen (primären) Grenze im dreidimensionalen Objekt eingeschlossen ist. Bei Materialien, die Zwillingskorngrenzen enthalten, werden die Zwillingskorngrenzen ignoriert, d.h. die Struktur auf beiden Seiten einer Zwillingsgrenze gehört zum Korn.

Korngrenzenschnittpunktzahl

Bestimmung, wie oft eine Messlinie Korngrenzen schneidet oder tangiert (Dreipunktschnittpunkte (Zwickel) werden als 1-1⁄2 Schnittpunkte betrachtet).

Kornschnittzahl

Bestimmung, wie oft eine Messlinie einzelne Körner in der Schlifffläche schneidet (Tangententreffer, nur mit der Messlinie berührte Korngrenzen) werden als eine halbe Unterbrechung betrachtet; Messlinien, die innerhalb eines Korns enden, werden als ein halber Schnittpunkt betrachtet). Schnittlänge - der Abstand zwischen zwei gegenüberliegenden, benachbarten Korngrenzen-Schnittpunkten auf einem Messliniensegment, dass das Korn an einer beliebigen Stelle aufgrund der zufälligen Platzierung der Messlinie kreuzt.

Symbole

Formelzeichen - Erklärung

Bedeutung und Verwendung

Beschriebenen Prüfmethoden

Die beschriebenen Prüfmethoden umfassen Verfahren zur Schätzung und Regeln zum Beschreiben der durchschnittlichen Korngröße aller Metalle, die vollständig oder hauptsächlich aus einer einzelnen Phase bestehen. Die Prüfmethoden können auch für alle Strukturen verwendet werden, deren Aussehen denen der in den Vergleichstabellen gezeigten metallischen Strukturen ähnlich ist. Die drei grundlegenden Verfahren zur Schätzung der Korngröße sind:

Vergleichsverfahren

Das Vergleichsverfahren erfordert nicht das Zählen von Körnern, Schnitten oder Schnittpunkten, sondern beinhaltet, wie der Name schon sagt, den Vergleich der Kornstruktur mit einer Reihe von abgestuften Bildern, entweder in Form einer Wandtafel, mit Folien, die über die Bilder gelegt werden oder mit einem Vergleichsokular. Es scheint eine allgemeine Abweichung zu geben, die bei bestimmten Vergleichskorngrößenbewertungen ergeben, dass die Korngröße etwas grobkörniger ist (1⁄2 bis 1 G -Zahl niedriger) als die tatsächliche Korngröße (siehe X1.3.5). Die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Bewertungen der Vergleichstabellen beträgt im Allgemeinen ±1 Korngröße.

Planimetrisches Verfahren

Bei der planimetrischen Methode wird die Anzahl der Körner in einem bekannten Bereich tatsächlich gezählt. Die Anzahl der Körner pro Flächeneinheit N_A wird verwendet, um die ASTM-Korngrößenzahl G zu bestimmen. Die Genauigkeit des Verfahrens ist eine Funktion der Anzahl der gezählten Körner. Mit einem angemessenen Aufwand kann eine Genauigkeit von ±0,25 Korngrößeneinheiten erreicht werden. Die Ergebnisse sind frei von Abweichungen und die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit liegen unter ±0,5 Korngrößeneinheiten. Eine genaue Zählung erfordert das Markieren der Körner beim Zählen.

Linienschnittverfahren

Das Linienschnittverfahren umfasst eine tatsächliche Zählung der Anzahl der von einer Messlinie geschnittenen Körner oder der Anzahl der Korngrenzen-schnittpunkte mit einer Messlinie pro Längeneinheit der Messlinie, die zur Berechnung der mittleren linearen Abschnittslänge verwendet wird . wird verwendet, um die ASTM-Korngrößenzahl G zu bestimmen. Die Genauigkeit des Verfahrens ist eine Funktion der Anzahl der gezählten Schnittlängen oder Schnittpunkte. Eine Genauigkeit von besser als ±0,25 Korngrößeneinheiten kann mit einem angemessenen Aufwand erreicht werden. Die Ergebnisse sind frei von Abweichungen und die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit liegen unter ±0,5 Korngrößeneinheiten. Da eine genaue Zählung durchgeführt werden kann, ohne dass Schnittlänge oder Schnittpunkte markiert werden müssen, ist das Linienschnittverfahren bei gleicher Genauigkeit schneller als die planimetrische Methode.

Gleichachsige Körner

Für Proben, die aus gleichachsigen Körnern bestehen, ist die Methode zum Vergleichen der Probe mit einer Vergleichsbildertafel am bequemsten und für die meisten Zwecke ausreichend genau. Für höhere Genauigkeitsgrade bei der Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße können die Schnitt- oder planimetrischen Verfahren verwendet werden. Das Linienschnittverfahren ist besonders nützlich für Strukturen, die aus länglichen Körnern bestehen.

Streitfall

Im Streitfall ist das Linienschnittverfahren in jedem Fall das Schiedsverfahren.

Kaltverformtes Material

Es sollte nicht versucht werden, die durchschnittliche Korngröße von stark kaltverformtem Material abzuschätzen. Teilweise umkristallisierte Knetlegierungen und leicht bis mäßig kaltverformtes Material können als aus nicht gleichachsigen Körnern bestehend angesehen werden, wenn eine Korngrößenmessung erforderlich ist.

Einzelne Messungen an Körnern

Einzelne Messungen an Körnern sollten nicht anhand der Vergleichsbildertafeln durchgeführt werden. Die Vergleichsbilder wurden erstellt, um die typische logarithmische Normalverteilung der Korngrößen widerzuspiegeln, die sich ergibt, wenn eine Ebene durch eine dreidimensionale Anordnung von Körnern geführt wird. Da sie eine Verteilung der Kornabmessungen zeigen, die je nach Beziehung des ebenen Abschnitts und der dreidimensionalen Anordnung der Körner von sehr klein bis sehr groß reicht, sind die Tafeln nicht auf die Messung einzelner Körner anwendbar.

Allgemeine Anwendungsbedingungen

Allgemeines

Bei der Verwendung dieser Prüfmethoden ist es wichtig zu erkennen, dass die Schätzung der durchschnittlichen Korngröße keine genaue Messung ist. Eine Metallstruktur ist ein Aggregat aus dreidimensionalen Kristallen unterschiedlicher Größe und Form. Selbst wenn alle diese Kristalle in Größe und Form identisch wären, würden die Kornquerschnitte, die durch eine zufällige Ebene (Beobachtungsoberfläche) durch eine solche Struktur erzeugt werden, eine Verteilung von Bereichen aufweisen, die von einem Maximalwert bis Null variieren, abhängig davon, wo die Ebene jeden einzelnen Kristall schneidet. Es können keine zwei Beobachtungsfelder genau gleich sein.

Genauigkeit

Die Größe und Lage der Körner in einer Mikrostruktur sind normalerweise völlig zufällig. Kein nominell zufälliger Prozess zum Positionieren eines Prüfmusters kann diese Zufälligkeit verbessern, aber zufällige Prozesse können eine nicht repräsentative Darstellung ergeben, indem Messungen in einem Teil einer Probe konzentriert werden. Repräsentativ impliziert, dass alle Teile der Probe zum Ergebnis beitragen, nicht, wie manchmal angenommen wird, dass Felder mit durchschnittlicher Korngröße ausgewählt werden. Die visuelle Auswahl von Feldern oder das Entfernen extremer Messungen verfälscht möglicherweise nicht den Durchschnitt, wenn er von unvoreingenommenen Experten durchgeführt wird, vermittelt jedoch in jedem Fall einen falschen Eindruck von Genauigkeit. Für eine repräsentative Probenahme wird der Bereich der Probe in mehrere gleich zusammenhängende Unterbereiche und vorgegebene Probenpositionen unterteilt, die ungefähr in der Mitte jedes Unterbereichs liegen. Der Mikroskoptisch wird nacheinander auf jede dieser Positionen eingestellt und das Prüfraster willkürlich angewendet, d.h. bei ausgeschaltetem Licht, ausgeschalteter Kamera oder geschlossenem Auge. Es ist keine Nachstellung der so ausgewählten Position zulässig. Nur Messungen, die an auf diese Weise ausgewählten Feldern durchgeführt wurden, können hinsichtlich Präzision und Abweichung validiert werden.

Probenahme

Probenauswahl

Die Proben sollten so ausgewählt werden, dass sie die durchschnittlichen Bedingungen innerhalb eines Wärmebehandlungsloses, einer Behandlungscharge oder eines Produkts darstellen oder Abweichungen zwischen oder entlang eines Produkts oder einer Komponente in Abhängig von der Art des zu testenden Materials und dem Zweck zum Beurteilen der Messung. Probenlage und Häufigkeit der Probenahme sollten auf zwischen Herstellern und Anwendern vereinbart werden.

Anderung der Kornstruktur bei der Probennahme

Proben sollten nicht aus Bereichen entnommen werden, die von Scherung, Verbrennung oder anderen Prozessen betroffen sind, die die Kornstruktur verändern.

Proben

Probenorientierung

Wenn die Kornform gleichachsig ist, ist im Allgemeinen jede Probenorientierung akzeptabel. Das Vorhandensein einer gleichachsigen Kornstruktur in einer geschmiedeten Probe kann jedoch nur durch Untersuchung einer Schliffebene parallel zur Verformungsachse bestimmt werden.

Einfluss der Kornform

Wenn die Kornform einer in Längsrichtung ausgerichteten Probe gleichachsig ist, sind die Korngrößenmessungen in dieser oder einer anderen Ebene innerhalb der statistischen Genauigkeit der Testmethode gleichwertig. Wenn die Kornstruktur nicht gleichachsig, sondern länglich ist, variieren die Korngrößenmessungen an Proben mit unterschiedlichen Orientierungen. In diesem Fall sollte die Korngröße auf mindestens zwei der drei Hauptebenen, quer, längs und planar (oder radial und quer für Rundstab), bewertet und wie in Abschnitt 16 beschrieben gemittelt werden, um die mittlere Korngröße zu erhalten. Wenn anstelle von Messkreisen gerichtete Messlinien verwendet werden, können Abschnittszählungen an nicht gleichachsigen Körnern in Flach- oder Blechproben nur mit zwei prinzipiellen Prüfebenen durchgeführt werden, anstatt mit allen drei, wie sie für die planimetrische Methode erforderlich sind.

Probenfläche

Die zu polierende Oberfläche sollte groß genug sein, um die Messung von mindestens fünf Feldern bei der gewünschten Vergrößerung zu ermöglichen. In den meisten Fällen, mit Ausnahme von dünnen Blech- oder Drahtproben, ist eine polierte Mindestoberfläche von 160 mm² (0,25 in.²) ausreichend. Die Probe muss gemäß den in Praxis E3 empfohlenen Verfahren getrennt, eingebettet (falls erforderlich), geschliffen und poliert werden. Die Probe muss mit einem Reagenz wie in E407 aufgeführt geätzt werden, um die meisten oder alle Korngrenzen abzugrenzen (siehe auch Anhang A3). Die Probe muss gemäß den in Praxis E3 empfohlenen Verfahren getrennt, eingebettet (falls erforderlich), geschliffen und poliert werden. Die Probe muss mit einem Reagenz wie in E407 aufgeführt geätzt werden, um die meisten oder alle Korngrenzen abzugrenzen (siehe auch Anhang A3).

TABELLE 1 Vorgeschlagene Vergleichstafeln für metallische Werkstoffe

ANMERKUNG 1
Diese Vorschläge basieren auf den in der Industrie üblichen Praktiken. Für Proben, die nach speziellen Techniken hergestellt wurden, sollten die geeigneten Vergleichsstandards auf der Grundlage des strukturellen Erscheinungsbilds gemäß 8.2 ausgewählt werden.

Kalibrierung

Objektmikrometer

Verwenden Sie ein Objektmikrometer, um die wahre lineare Vergrößerung für jedes Objektiv, Okular und jeder Zoomeinstellung zu bestimmen, die innerhalb einer Genauigkeit von ±2% sein soll.

Lineal

Verwenden Sie ein Lineal mit einer Millimeterskala, um die tatsächliche Länge der geraden Messlinien oder den Durchmesser der verwendeten Messkreise zu bestimmen.

Erstellung von Mikrofotografien

Mikrofotografien

Wenn Mikrofotografien zur Schätzung der durchschnittlichen Korngröße verwendet werden, müssen sie gemäß Leitfaden E883 erstellt werden.

Vergleichsverfahren mit der Vergleichstafel Methode

Das Vergleichstafelverfahren gilt für vollständig umkristallisierte oder gegossene Materialien mit gleichachsigen Körnern. Wenn Korngrößenschätzungen mit der einfachen Vergleichsmethode durchgeführt werden, haben wiederholte Überprüfungen durch Einzelpersonen sowie durch Ringversuche gezeigt, dass Fehler auftreten können, wenn sich das Erscheinungsbild des Standards nicht annähernd dem der Probe ähnelt.

Um solche Fehler zu minimieren, werden die Vergleichstafeln, nach ASTM E112 in vier Kategorien wie folgt dargestellt:

• Tafel I - Körner ohne Zwillinge (Korngrenzenätzung). Enthält die Korngrößen 00, 0, 1⁄2, 1, 1 1⁄2, 2, 2 1⁄2, 3, 3 1⁄2, 4, 4 1⁄2, 5, 5 1⁄2, 6, 6 1⁄2, 7, 7 1⁄2, 8, 8 1⁄2, 9, 9 1⁄2, 10 bei 100:1.
• Tafel II - Zwillingskörner (Korngrenzenätzung). Enthält die Korngrößen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 bei 100:1.
• Tafel III - Zwillingskörner (Kornflächenätzung). Beinhaltet nominelle Korndurchmesser von 0,200, 0,150, 0,120, 0,090, 0,070, 0,060, 0,050, 0,045, 0,035, 0,025, 0,020, 0,015, 0,010, 0,005 mm bei 75:1.
• Tafel IV - Austenitkörner in Stahl (McQuaid-Ehn). Enthält die Korngrößen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 bei 100:1.

Die Schätzung der mikroskopisch bestimmten Korngröße sollte normalerweise durch direkten Vergleich bei gleicher Vergrößerung wie die entsprechende Tafel erfolgen. Um dies zu erreichen, vergleichen Sie eine Mikrofotografie eines repräsentativen Feldes des Prüflings mit den Mikrofotografien der entsprechenden Standardkorngrößenreihen oder mit geeigneten Reproduktionen oder Transparenzfolien davon und wählen Sie die Mikrofotografie aus, die dem Vergleichsbild des Prüflings am ehesten entspricht oder interpolieren zwischen zwei Standards. Geben Sie diese geschätzte Korngröße als ASTM-Korngrößenzahl oder Korndurchmesser des Tafelbilds an, das dem Bild des Prüflings am ehesten entspricht, oder als interpolierten Wert zwischen zwei Standardtafelbildern. an. Es ist ein gutes Urteilsvermögen des Beobachters erforderlich, um die zu verwendende Vergrößerung, die richtige Größe der Fläche (Anzahl der Körner) sowie die Anzahl und Position der repräsentativen Abschnitte und Felder in der Probe zur Schätzung der charakteristischen oder durchschnittlichen Korngröße auszuwählen . Es reicht nicht aus, visuell Bereiche mit durchschnittlicher Korngröße auszuwählen. Empfehlungen zur Auswahl geeigneter Bereiche für alle Verfahren wurden in Kap.5.2 aufgeführt.