Korngrößenbestimmung nach ASTM E112

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Entstehung der ASTM Normung

Die Revision der ASTM-E2 in den 1930er Jahren enthielt die erste Standardvergleichstafel zur Bewertung der Korngröße. Die Tafel war zur Bewertung von geglühten Kupfer und Kupferlegierungen vorgesehen, die Glühzwillinge enthielten und bestand aus 10 mikroskopische Aufnahmen bei 75X, hergestellt mit einer Kornflächenätzung. Die Korngröße war ausgedrückt als der durchschnittliche Korndurchmesser in Millimetern, bestimmt mit der Jeffries Methode. Zum Zeitpunkt der Entwicklung der Vergleichstafel, gab es keine ASTM-Methode zur Definition Korngröße. Diese Vergleichstafel wurde aufgrund der Bildbewertungen kritisiert. Das Kapitel Korngrößenbestimmung in der ASTM E2 wurde 1941 gestrichen. Die vorhandene Vergleichstafel und die Messmethoden wurden neu bewertet und 1949 als ASTM-Spezifikation E79 mit einer Vergleichstafel mit 12 mikroskopischen Aufnahmen herausgegeben. Die ASTM E79 wurde 1963 eingestellt, als alle Korngrößenmethoden in die aktuelle Spezifikation ASTM E112 aufgenommen wurden. Die nun aktuelle Vergleichstafel enthält 14 abgestufte mikroskopische Aufnahmen.
1932 richtete die ASTM ein Komitee ein, um eine Korngrößentabelle für die Bewertung Austenitkorngröße in Stählen nach der McQuaid-Ehn-Methode zu erstellen. Die ASTM-Spezifikation E19, verabschiedet 1933, enthielt eine einzige Vergleichstafel, die aus acht bewerteten Bildern bestand, sowohl von übereutektoiden als auch von untereutektoiden Gefügen. Diese Vergleichstafel reichte für die Anzahl der Körner pro Quadratzoll bei 100X bei jeder Korngrößenzahl, tabellarische Daten wurden bis zur Überarbeitung im Jahr 1938 nicht berücksichtigt. Das ASTM E19 McQuaid-Ehn- Vergleichstafel wurde häufig verwendet, aber wegen ihrer Ungenauigkeiten heftig kritisiert. Die meisten Korngrößenbilder zeigten feinere Korngrößen als die angegebenen Bewertungen. Auch in der ASTM E19, waren Messmethoden nicht enthalten. Diese Vergleichstafeln wurden 1961 zurückgezogen, als die ASTM E112 verabschiedet wurde. Sie wurden durch eine einzige Vergleichstafel ersetzt, die Vergleichstafel IV der ASTM E112, hier werden die Korngrenzenzementit-Netzwerke in Stählen für die Korngrößen 1 bis 8 dargestellt.
1947 gründete die ASTM ein Komitee, um eine Tabelle für die Bewertung der Ferrit Korngröße in Stählen zu erstellen. Die ASTM E89 wurde im Jahr 1949 eingeführt und enthielt eine Vergleichstafel mit Ferritkörnern mit Größen von 1 bis 8. Mit der ASTM E89 wurde das Verfahren zur Messung der Korngröße nach der Heyn-Linienschnitt-Methode und der Jeffries-Methode eingeführt, diese Vergleichstafel war recht genau. Für diese Bilder waren Nital Ätzungen angewendet worden und es waren zahlreiche schlecht geätzte und ungeätzte Korngrenzen vorhanden, ein häufiges Problem beim Nitalätzen von Ferritkörnern. Als die ASTM E112 verabschiedet wurde die ASTM E89, 1961 zurückgezogen,. Ein Ferrit Korngrößentabelle war in der ASTM E112 nicht enthalten; stattdessen wurde eine stilisierte Vergleichstafel, die eine Korngrenzenätzung in einer Legierung ohne Zwillinge darstellen soll eingeführt. Diese Vergleichstafel hat eine breite Anwendbarkeit und ist recht genau.
Im Jahr 1947 begann ASTM ebenfalls mit der Untersuchung von Korngrößenbewertungsmethoden für andere Nichteisenmetalle als Kupfer, die 1951 zur Einführung der ASTM E91 führten. Der Standard enthielt sowohl die Jeffries als auch die Heyn Methoden und führte die Makro-Korngrößen-Skala ein. Es wurde ebenfalls Berechnungsmethoden für die Handhabung nicht gleichachsiger Körner eingeführt. Zwei Vergleichstafeln, eines für Körner ohne Zwilling und eines für Zwillingskörner wurden für Vergleichsbewertungen bereitgestellt. Die ASTM E91 wurde ebenfalls zurückgezogen, als die ASTM E112 verabschiedet wurde.

Einleitung zur ASTM E112

Die Prüfverfahren zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße in metallischen Werkstoffen sind in erster Linie Prüfverfahren, auf einer rein geometrischen Basis unabhängig von dem betreffenden Metall oder der betreffenden Legierung. Tatsächlich können die grundlegenden Verfahren auch zur Schätzung der durchschnittlichen Korn-, Kristall- oder Zellgröße in nichtmetallischen Materialien verwendet werden. Das Vergleichsverfahren kann verwendet werden, wenn sich die Struktur des Materials dem Aussehen einer der Standard-vergleichstafeln nähert. Das Linienschnittverfahren - und Planimetriemethode sind immer zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße anwendbar. Die Vergleichstafeln können jedoch nicht zur Messung einzelner Körner verwendet werden.

1. Geltungsbereich der ASTM E112

Diese Prüfmethoden umfassen die Messung der durchschnittlichen Korngröße und umfassen das Vergleichsverfahren, das planimetrische (oder Jeffries) Verfahren und die Linienschnittverfahren. Diese Prüfmethoden können auch auf nichtmetallische Materialien mit Strukturen angewendet werden, deren Aussehen denen der in den Vergleichstafeln gezeigten metallischen Strukturen ähnlich ist. Die Prüfmethoden werden hauptsächlich auf einphasige Kornstrukturen angewendet, können jedoch auch angewendet werden, um die durchschnittliche Größe eines bestimmten Kornstrukturtyps in einer mehrphasigen oder mehr-komponentigen Probe zu bestimmen. Die Prüfmethoden werden verwendet, um die durchschnittliche Korngröße von Proben mit einer (einfach normalverteilten) Verteilung von Kornflächen, Durchmessern oder Schnittlängen zu bestimmen. Diese Verteilungen sind ungefähr logarithmisch normal. Die Prüfmethoden erfassen keine Methoden zur Charakterisierung der Art dieser Verteilungen. Die Charakterisierung der Korngröße in Proben mit Duplex-Korngrößenverteilungen ist in der Prüfmethode E1181 beschrieben. Die Messung einzelner, sehr grober Körner in einer feinkörnigen Matrix ist in den Prüfmethode E930 beschrieben. Diese Prüfmethoden befassen sich nur mit der Bestimmung der flächigen Korngröße, d.h. die Charakterisierung der zweidimensionalen Kornflächen, die durch die Schnittebene (Schliffebene) sichtbar werden. Die Bestimmung der räumlichen Korngröße, d.h. die Messung der Größe der dreidimensionalen Körner im Probenvolumen, liegt außerhalb des Rahmens dieser Prüfmethoden. Diese Prüfmethoden beschreiben Techniken, die manuell durchgeführt werden, wobei entweder eine Standardreihe von abgestuften Vergleichsbildern für die Vergleichsmethode oder einfache Vorlagen für die manuellen Zählmethoden verwendet werden. Die Verwendung von halbautomatischen oder automatischen Bildanalysatoren zur Messung der Korngröße ist in den Prüfmethoden E1382 beschrieben. Diese Prüfmethoden befassen sich nur mit den empfohlenen Prüfmethoden, und nichts in ihnen sollte so ausgelegt werden, dass sie Grenzen der Akzeptanz oder Zweckmäßigkeit der getesteten Materialien definieren oder festlegen. Die Messwerte sind in SI-Einheiten angegeben, die als Standard gelten. Äquivalente Zoll-Pfund-Werte stehen, wenn sie aufgelistet sind, in Klammern und können ungefähr sein. Diese Norm kann nicht alle Sicherheitsbedenken (Fehlerquellen) berücksichtigen, die mit ihrer Verwendung verbunden sind. Es liegt in der Verantwortung des Benutzers dieser Norm, vor der Verwendung die Sicherheits- und Gesundheitsvorschriften zu beachten und die gesetzlichen Bestimmungen zu befolgen. Die Kapitel erscheinen in der folgenden Reihenfolge:

Grundlage der ASTM-Korngrößen-Nummern Anhang A1 Gleichungen für Umrechnungen unter verschiedenen Korngrößenmessungen Anhang A2 Austenitkorngröße, ferritische und austenitische Stähle Anhang A3 Bruchkorngrößenmethode Anhang A4 Anforderungen an Schmiedekupfer und Kupferbasislegierungen Anhang A5 Anwendung auf besondere Situationen Anhang A6 Ergänzungen: Ergebnisse der Bestimmung der Korngröße im Labor Ergänzung X1 Zusätze (Bildtafeln): Ergänzung X2 Mitgeltende Dokumente ASTM Standards:2 E3 Leitfaden zur Vorbereitung metallographischer Proben E7 Terminologie in Bezug auf Metallographie E407 Anleitung zum Mikroätzen von Metallen und Legierungen E562 Methode zur Bestimmung des Volumenanteils durch systematische manuelle Punktzählung E691 Praxis zur Durchführung einer Ringversuchsstudie zur Bestimmung der Präzision einer Prüfmethode E883 Leitfaden für die Mikrofotografie mit Auflicht E930 Prüfmethoden zur Abschätzung der größten Korngröße betrachtet in einem metallografischen Schliff (ALA-Korngröße / Geschätztes größtes Korn) E1181 Prüfmethoden zur Charakterisierung von Duplex-Korngrößen E1382 Prüfmethoden zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße mittels halbautomatischer und automatischer Bildanalyse Mitgeltende ASTM-Zusätze (Bildtafeln): Eine vollständige Zusatzliste finden Sie in Ergänzung X2

Aktuelle Standard-Vergleichstafel Methoden

Die in der Anwendung befindlichen Norm ist im wesentlichen die:

• ASTM E112-13, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size

ASTM E112-13

Das Vergleichstafelverfahren gilt für vollständig umkristallisierte oder gegossene Materialien mit gleichachsigen Körnern. Wenn Korngrößenschätzungen mit der einfachen Vergleichsmethode durchgeführt werden, haben wiederholte Überprüfungen durch Einzelpersonen sowie durch Ringversuche gezeigt, dass Fehler auftreten können, wenn sich das Erscheinungsbild des Standards nicht annähernd dem der Probe ähnelt.

Um solche Fehler zu minimieren, werden die Vergleichstafeln, nach ASTM E112 in vier Kategorien wie folgt dargestellt:

• Tafel I - Körner ohne Zwillinge (Korngrenzenätzung). Enthält die Korngrößen 00, 0, 1⁄2, 1, 1 1⁄2, 2, 2 1⁄2, 3, 3 1⁄2, 4, 4 1⁄2, 5, 5 1⁄2, 6, 6 1⁄2, 7, 7 1⁄2, 8, 8 1⁄2, 9, 9 1⁄2, 10 bei 100:1.
• Tafel II - Zwillingskörner (Korngrenzenätzung). Enthält die Korngrößen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 bei 100:1.
• Tafel III - Zwillingskörner (Kornflächenätzung). Beinhaltet nominelle Korndurchmesser von 0,200, 0,150, 0,120, 0,090, 0,070, 0,060, 0,050, 0,045, 0,035, 0,025, 0,020, 0,015, 0,010, 0,005 mm bei 75:1.
• Tafel IV - Austenitkörner in Stahl (McQuaid-Ehn). Enthält die Korngrößen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 bei 100:1.

Die Schätzung der mikroskopisch bestimmten Korngröße sollte normalerweise durch direkten Vergleich bei gleicher Vergrößerung wie die entsprechende Tafel erfolgen. Um dies zu erreichen, vergleichen Sie eine Mikrofotografie eines repräsentativen Feldes des Prüflings mit den Mikrofotografien der entsprechenden Standardkorngrößenreihen oder mit geeigneten Reproduktionen oder Transparenzfolien davon und wählen Sie die Mikrofotografie aus, die dem Vergleichsbild des Prüflings am ehesten entspricht oder interpolieren zwischen zwei Standards. Geben Sie diese geschätzte Korngröße als ASTM-Korngrößenzahl oder Korndurchmesser des Tafelbilds an, das dem Bild des Prüflings am ehesten entspricht, oder als interpolierten Wert zwischen zwei Standardtafelbildern. an. Es ist ein gutes Urteilsvermögen des Beobachters erforderlich, um die zu verwendende Vergrößerung, die richtige Größe der Fläche (Anzahl der Körner) sowie die Anzahl und Position der repräsentativen Abschnitte und Felder in der Probe zur Schätzung der charakteristischen oder durchschnittlichen Korngröße auszuwählen . Es reicht nicht aus, visuell Bereiche mit durchschnittlicher Korngröße auszuwählen. Empfehlungen zur Auswahl geeigneter Bereiche für alle Verfahren wurden in Kap.5.2 aufgeführt.

Einzelnachweise

Abschnitt	Nummer
Geltungsbereich	1
Mitgeltende Dokumente	2
Terminologie	3
Bedeutung und Verwendung	4
Allgemeingültigkeit der Anwendung	5
Probenahme	6
Probekörper	7
Kalibrierung	8
Erstellung von Mikrofotografien	9
Vergleichsverfahren	10
Planimetrisches (Jeffries) Verfahren	11
Allgemeine Abfangverfahren	12
Heyn Linear Intercept Procedure	13
Circular Intercept-Verfahren	14
Hilliard-Einzelkreisverfahren	14.2
Abrams Drei-Kreis-Verfahren	14.3
Statistische Analyse	15
Proben mit nicht gleichachsigen Kornformen	16
Proben mit zwei oder mehr Phasen oder Bestandteilen	17
Bericht	18
Präzision und Vorspannung	19
Schlüsselwörter	20
Anhänge: