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Arnold Horsch e.K. Wissensdatenbank.

Einleitung

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Werkstoffprüfung Untersuchung der in Industrie u. Handwerk verwendeten Materialien auf ihre technologischen, physikalischen u.chemischen Eigenschaften.

Die Aufgabe der Werkstoffprüfung besteht darin, die Werkstoffeigenschaften zu charakterisieren und zu quantifizieren, um somit den sicheren Einsatz der Werkstoffe im Bauteil gewährleisten zu können. Eine Unterteilung der Werkstoffprüfung in verschiedene Gebiete bzw. die Eingruppierung der verschiedenen Prüfverfahren ist schwierig, da eine eindeutige Trennung der einzelnen Teil- bzw. Spezialgebiete häufig nicht möglich ist.

Materialprüfung, die Untersuchung von Werkstoffen oder Fertigteilen (sowohl einzeln als auch im Zusammenwirken vieler) hinsichtlich ihres chemischen und physikalischen Aufbaus und Verhaltens unter für die Anwendung und Forschung relevanten Arten von Beanspruchungen und Einflussgrößen. Die Ergebnisse ermöglichen eine zweckentsprechende Werkstoffauswahl und dienen als Grundlage für die Bemessung zulässiger Beanspruchungen oder für die Wahl von Form und Abmessungen der Bauteile. Aufgaben der Werkstoffprüfung sind weiterhin Prüfung des Werkstoffs bei der Fertigung von Werkstücken (Fertigungsüberwachung); Nachweis der geforderten Werkstoffeigenschaften am Werkstück (Abnahmeprüfung); Werkstoffuntersuchung an in Gebrauch befindlichen Werkstücken (Materialüberwachung); Ermittlung von Ursachen für das Versagen von Werkstoffen beim Gebrauch von Werkstücken (Schadensuntersuchung); Prüfung der Eigenschaften neu entwickelter Werkstoffe und ihres Verhaltens gegenüber bestimmten Beanspruchungen.

Grob lässt sich die Werkstoffprüfung in 6 Hauptbereiche unterteilen.

Mechanische Prüfverfahren	Zugversuch DIN EN ISO 6892 Teil 1-3	Kerbschlagbiegeversuch DIN EN ISO 148 Teil 1-3	Härteprüfverfahren DIN EN ISO 6506 / 6507 / 6508				und weitere
Zerstörungsfreie Prüfverfahren	ET - Wirbelstromprüfung ISO 15549	MT - Magnetpulverprüfung ISO 9934	PT - Eindringprüfung EN 571-1	RT - Durchstrahlungsprüfung EN 444, EN 13068, EN 16016	UT - Ultraschallprüfung EN 583, DGZfP Merkblatt B04	VT - Visuelle Inspektion EN 13018, DGZfP Merkblatt B06	und weitere
Metallographische Untersuchungen	Untersuchung der Gefügestruktur	Gefügezusammensetzung / Phasenbestimmung	Nachweis von Seigerungen	Reinheitsgradbestimmung DIN EN 10247	Korngrößenbestimmung DIN EN ISO 643, ASTM E 112	Bestimmung der Entkohlungstiefe DIN EN ISO 3887	und weitere
Physikalische Untersuchungen Bestimmung der	Dichte	magnetische Eigenschaften	elektrischen Eigenschaften	Wärmeleitfähigkeit	Wärmedehnung	Schallausbreitungsgeschindigkeit	und weitere
Chemische Untersuchungen Bestimmung	der chemischen Zusammensetzung	des Korrosionsverhaltens					und weitere
Technologische Untersuchungen Prüfung	derUmformbarkeit	des Korrosionsverhaltens	der Schweißbarkeit Jominyprüfung				und weitere

Härteprüfung

Zur Härteprüfung

Metallographie

Zur Metallographie Begriff

Definition der Metallographie

Die Metallographie ist eine metallkundliche Untersuchungsmethode. Sie umfasst die optische Untersuchung einer Metallprobe mit dem Ziel einer qualitativen und quantitativen Beschreibung des Gefüges. Es sind dabei makroskopische, mikroskopische und elektronenmikroskopische Gefügebetrachtungen zu unterscheiden.

Metallographische Probenpräparation – die Schliffherstellung

Probenentnahme

Die Probenentnahme muss dem Untersuchungszweck angepasst sein. Bei Bauteilen die eine irgendwie geartete Vorzugrichtung haben wie z.B. gewalztes Blech muss bei der Probenentnahme zwischen Quer-, Längs- und Flachschliff unterschieden werden. Durch die Probenentnahme darf das Gefüge nicht verändert werden. So muss bei mechanischer Abtrennung durch Anwendung geeigneter Kühlmittel die Probenerwärmung möglichst klein gehalten werden, um Gefügebeeinflussungen zu verhindern. Starke Erwärmung oder Formänderung sind auf jeden Fall zu vermeiden.

Proben können durch verschiedene Verfahren entnommen werden

Verfahren der Probenentnahme

Trennen

Schneiden

Sägen

Brennen

Einfassen, bzw. Einbetten der Probe

Zur besseren Handhabung und/ oder zum Randschutz werden die Proben eingefasst oder eingebettet.

Man unterscheidet verschiedene Methoden:

Einspannen in einen Schliffhalter

Kalteinbetten in Kunststoff oder anderen Materialien

Warmeinbetten in Kunststoff oder anderen Materialien

Galvanisches Einbetten wird insbesondere zum Randschutz angewandt

Schleifen

Zur Sichtbarmachung des Gefüges ist eine absolut plane, d.h. polierte Oberfläche Vorausset-zung. Hierzu wird die Oberfläche vorsichtig schrittweise geschliffen, wodurch eine eventuell vorhandene verformte Schicht abgetragen werden soll. Das Schleifen erfolgt von Hand mit Schleifpapier, das auf einer ebenen Platte oder auf einer Drehscheibe aufliegt, oder mit einer automatischen Schleif- und Poliermaschine. Beim ersten Schleifschritt wird normalerweise grobes Schleifpapier benutzt, welches anschließend schrittweise durch Schleifpapier mit feineren Körnungen ersetzt wird. Nach jedem Schleifprozess wird die Probe um 90° gedreht und in der gleichen Schleifrichtung weitergeschliffen. Auf diese Weise werden die Schleifriefen des vorher benutzten Papiers beseitigt. Wegen der Gefahr unzulässiger Erwärmung darf die Metallprobe nicht zu kräftig auf die Unterlage aufgedrückt werden. Die Schmier- und Kühlflüssigkeit soll gleichzeitig das Schleifpapier und die Probe von ausgebrochenen Schleifkörnern reinigen.

Polieren

Durch Polieren werden die vom Schleifprozess zurückbleibenden Schleifriefen beseitigt sowie eine evtl. noch vorhandene dünne Verformungsschicht weiter abgetragen. Auf Samt- oder Wolltüchern aufgetragene geschlämmte Tonerde (AI203), Magnesia Usta (MgO), Poliergrün (Cr203) , Polierrot (Fe203) oder neuerdings fast ausschließlich Diamantsuspensionen dienen dafür als Poliermittel. Die Elastizität der Poliertücher beeinflusst die Poliergüte. Durch Polieren mit einem weichen Tuch entsteht eine riefenfreie Oberfläche. Dabei runden sich die Kanten mehr oder weniger ab, auch ist mit RiefenbiIdung durch Abtragen weicher nichtmetallischer Einschlüsse zu rechnen. Durch Polieren mit einem härteren Tuch lässt sich die Kantenabrundung und ReliefbiIdung eher vermeiden, man erhält aber keine absolut kratzerfreie Oberfläche. Poliertücher werden während des Polierprozesses mit destiIIiertem Wasser oder bei Verwendung von Diamantsuspensionen mit alkoholischen oder wässrigem Lunbricant geschmiert. Im polierten Zustand lassen sich unter dem Mikroskop bereits nichtmetallische Einschlüsse, wie Karbide, Sulfide oder Oxyde im Stahl, Graphit im Grauguss, oder Unregelmäßigkeiten, wie Poren, Risse, Lunker u.a., jedoch kein Gefüge erkennen.

Ätzen

Zu einer Gefügeentwicklung ist Ätzen notwendig. Da der chemische Angriff des Ätzmittels auf die verschieden Gefügebestandteile von deren Orientierung und chemischen Zusammensetzung abhängt, wird Reflexionsverhalten der Gefügebestandteile so verändert, dass eine eindeutige Unterscheidung möglich wird. Um ein zu starkes Angreifen des Ätzmittels zu verhindern, wird es z.B. mit Alkohol, Glyzerin oder Glykol verdünnt. Bei Ätzmitteln, welche die Haut angreifen, färben oder verätzen können, werden die Proben mit Hilfe von Ätzzangen aus beständigem Material, wie nichtrostendem Stahl und Nickel, angeätzt. Danach wird die Probe mit Wasser und Alkohol abgespült, in warmer Luft gründlich getrocknet und unter dem Mikroskop betrachtet. Die nachfolgende Tabelle gibt einen groben Überblick über die gebräuchlichsten Ätzmittel für Eisen und Stahl.

Nital	1-3%ige Salpetersäure, wässrig oder alkoholisch	Mikroätzmittel zur Gefügeentwicklung des Mikrogefüges (Gefügeentwicklung) zur Verwendung gebracht. Universal anwendbar, unlegierte- und niedriglegierte Stähle, Vergütungsstähle, Gusseisen etc.
Pikral	1-5%ige Pikrinsäure, alkoholisch	Mikroätzmittel zur Gefügeentwicklung von z.B. Werkzeugstählen und weichgeglühten Kohlenstoffstählen, zur Darstellung feinster Gefügedetails.
V2A Beize	100 ml destilliertes Wasser + 100 ml konzentrierte Salzsäure + 10 ml konzentrierte Salpetersäure + 0,3 ml Vogels Sparbeize	Mikroätzmittel für hochlegierte Chrom-Nickelstähle (Typ V2A / V4A Stähle), artgleiche Schweißzusatzwerkstoffe und austenitische Gusswerkstoffe. Mit dem Ätzmittel kann man verschiedene Gefüge und Phasen entwickeln (z.B. Korngrenzenausscheidungen, Sigma-Phase etc.). Austenit und Delta-Ferrit sind genau so anätzbar wie Karbidausscheidungen. Beste Ergebnisse erreicht man durch eine Erwärmung des Ätzmittels (ca. 50°C – 70°C) und anschließende bewegte Tauchätzung.
Ätzmittel nach Bechet-Beaujard		Mikroätzmittel zur Sichtbarmachung der ehemaligen Austenitkorngrenzen, das Ätzmittel ist anwendbar an Prüfstücken, die im gehärteten oder vergüteten Zustand vorliegen. Zur mikrofotografischen Bestimmung der scheinbaren Korngrenzen. Die Ätzdauer beträgt je nach Stahlsorte ca. 20 – 30 Minuten.
Makroätzung	5%ige Salpetersäure, wässrig	Makroätzmittel, makroskopischen Schweißnahtätzung unlegierter und niedriglegierter Stähle und zur Darstellung von Seigerungszonen und Aufkohlungszonen
Makroätzung	10-15%ige Salpetersäure, wässrig	Makroätzmittel, Sichtbarmachung gehärteter Randzonen, ferritische Schweißnahtverbindungen (Stahl und Stahlguss), wie 5%ige aber aggressiver
Ätzmittel nach Oberhoffer		Makroätzmittel zur Sichtbarmachung von Primärstrukturen (Faserverlauf), dieses Ätzmittel wird angewendet, um Phosphoranreicherungen, und damit den Faserverlauf, sichtbar zu machen.
Ätzmittel nach Adler	Lösung A: 3 g Ammoniumchlorocuprat + 25 ml destilliertes Wasser Lösung B: 15 g Eisen(III)-chlorid + 50 ml konzentrierte Salzsäure Nachdem sich alles vollständig gelöst hat, Lösung B in A geben	Makroätzmittel für hochlegierte, korrosionsbeständige Stähle sowie für Nickellegierungen, Primär zur makroskopischen Schweißnahtbeurteilung zu verwenden. Kontrastreiche Darstellung der einzelnen Schweißlagen und der Wärmeeinflusszonen. Als Warmätzmittel können hiermit auch hochlegierte Sonderstähle angeätzt werden.

Fachbegriffe und Definitionen

Um eine einwandfreie Bestimmung metallischer Gefüge durchführen zu können muss man eine Sprache Sprechen um Missverständnisse zu vermeiden. Durch das falsche Anwenden der entsprechenden Fachbegriffe können die verschiedensten Fehlinterpretationen entstehen. Um alle Missverständnisse zu vermeiden die bei der Interpretation von Begriffen entstehen, werden nachfolgend die Wortbedeutungen der einzelnen Gefügebestandteile und weiterer Bedeutungen, mit Ihren Definitionen, wiedergegeben. Die hier angegebenen Definitionen stammen aus den relevanten internationalen Normen und aus Fachbüchern. Diese Zusammenfassung erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit.

Allgemein Bergriffe der Metallographie

Ätzen	Dient zur Sichtbarmachung der verschiedenen Gefügebestandteile mittels eines Ätzmittels.
Ätzmittel	Säure, Laugen oder deren Gemische zum anätzen von Schliffen.
Bildreihe	Darstellung bestimmter Merkmale des Werkstoffgefüges in mehr oder weniger regelmäßiger Abstufung in einer Reihe von Bildvorlagen zur einfachen, aber hinreichend genauen Beurteilung des Gefüges, insbesondere bei laufenden Prüfungen (z.B. Bildreihe der Carbidausbildung, der Graphitausbildung, der nichtmetallischen Einschlüsse u.a.: z.B. Stahl-Eisen-Prüfblätter, ISO Normen).
Carbidzeilen	Ansammlung von Carbiden in Zeilenform vorwiegend in hochkohlenstoffhaltigen Stählen z.B. Schellarbeitsstahl, Kaltarbeitsstahl usw..
CLT	DIN EN ISO 15787, CLT = Compound layer thicknes, siehe Verbindungsschicht.
Einbetten	Einbetten einer metallographischen Probe in Kunststoff oder anderen Einbettmitteln.
Einformung	Gestaltänderung von Carbidteilchen, z. B. Zementitlamellen, in eine beständigere kugelige Form
Einhärtungsschicht	durch Abschrecken gehärtete Randschicht eines Werkstückes, deren Dicke im Allgemeinen durch die Einhärtungstiefe festgelegt ist
Entkohlung	Verringerung des Kohlenstoffgehaltes in der Randschicht eines Werkstückes. ANMERKUNG Dies kann ein teilweiser (Abkohlung) oder ein nahezu vollständiger Entzug (Auskohlung) des Kohlenstoffes sein. Beide Entkohlungsarten zusammen werden als „Gesamtentkohlung“ bezeichnet. (Siehe ISO 3887.)
Entkohlungstiefe	Abstand von der Oberfläche eines Werkstückes bis zu einer die Dicke der entkohlten Schicht kennzeichnenden Grenze ANMERKUNG Diese Grenze ist je nach Art der Entkohlung unterschiedlich und kann durch Verweisung auf einen Gefügezustand, Härtewert oder den Kohlenstoffgehalt des unveränderten Grundwerkstoffes (siehe ISO 3887) oder einen anderen festgelegten Kohlenstoffgehalt gekennzeichnet werden.
eutektoidische Umwandlung	reversible Umwandlung von Austenit in Perlit (Ferrit und Zementit), die bei einer konstanten Temperatur abläuft, feste Lösung Mischkristall homogene, feste, kristalline Phase aus zwei oder mehreren Elementen. ANMERKUNG Man unterscheidet den Substitutionsmischkristall, bei dem Gitteratome des Grundelements durch Atome des Lösungsmittels ersetzt sind, und den Einlagerungsmischkristall, bei dem sich Fremdatome auf Zwischengitterplätzen des Grundelementes befinden.
Gefügebestandteile	Bestandteile der einzelnen vorhandenen Strukturen (Gefüge) wie, Perlit, Martensit, Bainit, Austenit, Restaustenit, Carbiden und anderen Phasen, in verschiedenen Prozentzahlen
intermetallische Verbindung	Verbindung von zwei oder mehreren Metallen mit anderen physikalischen Eigenschaften und anderer Kristallstruktur als die der reinen Metalle oder ihrer festen Lösungen
Korn	Kristallit Einzelkristall einer vielkristallinen Gestalt (oder Form) ANMERKUNG Die Form eines Ferritkorns kann k-r-z sein.
innere Oxidation	Ausscheidung fein verteilter Oxide in mehr oder weniger großem Abstand von der Oberfläche eines Eisenwerkstoffes infolge von der Randschicht her eindiffundierten Sauerstoffs
Korngrenze	Grenzfläche zwischen zwei Körnern mit unterschiedlicher kristallographischer Orientierung
Korngröße	Kenngröße für die Abmessungen eines Korns, wie im metallographischen Schliff sichtbar; siehe ISO 643 oder ASTM E112. ANMERKUNG Die Art des Korns sollte angegeben werden, z. B. austenitisch, ferritisch, usw.. Die Korngröße ist ein maß für den Raum- insbesondere den Flächeninhalt der als „idealen Körper“ vorgestellten Kristallite innerhalb eines Kristallhaufwerkes. Die „Korngröße“ gibt in der Regel ein Mittel über mehrere Körner an und wird durch Vergleich mit Bildreihen, Linienschnittverfahren und Bildanalytisch ermittelt.
Makrogefüge	Gefüge eines Werkstoffes, das mit bloßem Auge oder nur geringer optischer Vergrößerung (Lupe) erkennbar ist.
Materialografie	Materialografie ist ein Kunstwort welches geschaffen wurde um die „metallographischen“ Prüfmethoden, die heute auch bei anderen als metallischen Werkstoffen eingesetzt werden neu zu benennen. Dieser Begriff wird immer öfter bei der Untersuchung von Metallen eingesetzt, dies ist falsch.
Metallmikroskop	Ein Metallmikroskop hat die Aufgabe, die Beobachtung und Auswertung einer geätzten oder ungeätzten Probenoberfläche zu ermöglichen.
Metallographische Präparation	Herstellung einer metallographischen Probe, mit den verschiedenen Präparationsschritten, zur Sichtbarmachung der Gefügebestandteile.
Metallographische Untersuchung	Metallographische Untersuchungen geben Auskunft über den Gefügeaufbau.
Mikrogefüge	Gefüge eines Werkstoffes, erst bei Anwendung besonderer optischer (Mikroskop) Hilfsmittel erkennbar ist.
Mischkristall	Kristall, in dessen Gitter (Kristallgitter) Atome des Grundelementes durch Atome eines oder mehrerer anderer Elemente ersetzt sind (Substitutionsmischkristall) oder in dessen Gitter Atome eines oder mehrerer Elemente auf Zwischengitterplätze eingelagert sind (Einlagerungsmischkristall).
nadelige Struktur von Gusseisen	graues Gusseisen mit Kugelgraphit. Es unterscheidet sich vom grauen Gusseisen mit Lamellengraphit in seiner chemischen Zusammensetzung lediglich durch die Zugabe von Magnesium (von 0,04 % bis 0,06 %), Cer und seltenen Erden, welche die Bildung des Kugelgraphits beeinflussen. ANMERKUNG Üblicherweise wird Gusseisen mit nadeliger Struktur einer Wärmebehandlung unterzogen, z. B. Austempern, Normalglühen, Abschrecken und Anlassen.
nadelförmiges Gefüge	nadeliges Gefüge, dessen Bestandteile im Schliffbild als Nadeln erscheinen
Orientierung	Orientierung der Schliffebene zur Verformungsrichtung, es wird zwischen Längs-, Quer- und Aufschliff unterschieden.
Phase	strukturell homogener Bestandteil eines Systems
Polieren	Polieren einer Probe um um einen metallographischen Schliff Fertigzustellen, erfolgt in verschiedenen Schritten, je nach Poliermittel bis zu einer Körnung von 0,05µm.
Primärgefüge	Übliche Bezeichnung für das bei der Erstarrung des flüssigen Stahles/Gußes aus der schmelze sich bildende Kristallgefüge, das u.U. auch nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur vorhanden sein kann.
Primärkorn	übliche Bezeichnung für das Austenitkorn, im Gegensatz zum Ferrit-Perlit-Korn, dem sogenannten Sekundärkorn.
Schleifen	Schleifen einer Probe um einen metallographischen Schliff herzustellen, erfolgt in verschiedenen Schritten oftmals mit Siliciumcarbidpapier bis zu einer Körnung von FEPA 1200 (4000), oder mit Diamantscheiben.
Schliff	Bezeichnung für eine Werkstoffprobe, die für eine Gefügeuntersuchung an einer Fläche geschliffen, poliert und meist geätzt ist.
Segregation	ungleichmäßige Konzentration von Kohlenstoffteilchen, Schwefelteilchen oder anderen Bestandteilen in Stahlprodukten infolge langsamer Verfestigung. ANMERKUNG Durch Diffusionsglühen kann die Segregation vermindert werden. Das Problem tritt in der modernen Stahlherstellung und beim Stranggussverfahren weitgehend nicht mehr auf.
Sekundärgefüge	Übliche Bezeichnung für das nach Umwandlung des Austenits im festen Zustand gebildete Gefüge.
Sekundärkorn	übliche Bezeichnung für das nach der Umwandlung des Austenits vorhandene Korn, z.B. Ferrit-Perlit-Korn.
Sphäroidit	Mikrogefüge aus kugelförmigen Zementitteilchen in einer Ferrit-Matrix. Es entsteht bei Wärmebehandlung mit geeignet erhöhter Temperatur aus Perlit, Bainit oder Martensit und ist vergleichsweise weich.
Trennen	Heraustrennen von metallographischen Proben aus eine Werkstück oder Bauteil. Erfolgt mit verschiedenen Methoden wie Sägen, Trennen usw..
Verbindungsschicht	bei einer thermochemischen Behandlung entstandene Oberflächenschicht, die aus den chemischen Verbindung(en) besteht, die während der Behandlung aus dem oder den eindiffundierten Element(en) und bestimmten Elementen des Grundwerkstoffes gebildet wurde(n). Alte Bezeichnung VS neue Bezeichnung, DIN EN ISO 15787, CLT = Compound layer thickness BEISPIEL Die Oberflächenschicht kann die beim Nitrieren gebildete Nitridschicht sein, die beim Borieren gebildete Boridschicht oder die beim Chromieren gebildete Chromcarbidschichtschicht eines Stahls mit höherem Kohlenstoffgehalt. ANMERKUNG Im englischen Sprachgebrauch wird die Benennung „white layer“ unzutreffend für die Bezeichnung dieser Schicht auf nitrierten und nitrocarburisierten Eisenwerkstoffen verwendet.
Vergütungsgefüge	Gefüge das nach dem Vergüten (Härten und Anlassen) entsteht. Besteht aus hoch angelassenem Martensit
voreutektoidische Ausscheidung	Bestandteil, der sich beim Austenitzerfall vor der eutektoidischen Umwandlung bildet ANMERKUNG 1 Bei untereutektoidischen Stählen ist die voreutektoidische Ausscheidung Ferrit, bei übereutektoidischen Stählen ist die voreutektoidische Ausscheidung ein Carbid. ANMERKUNG 2 Die Phasen eines Eisenwerkstoffes sind z. B. Ferrit, Austenit, Zementit, usw.
Widmannstätten-Struktur	Gefügeanordnung, die aus der Bildung einer neuen Phase entlang bestimmter kristallographischer Ebenen in der ursprünglichen festen Lösung resultiert. ANMERKUNG Bei untereutektoidischen Stählen erscheinen im metallographischen Schliff Ferritnadeln in einer perlitischen Matrix. Bei übereutektoidischen Stählen bestehen die Nadeln aus Zementit.
Zeilengefüge	Zeilenstruktur parallel zur Umformrichtung verlaufende Zeilen, die im Schliffbild sichtbar werden und die im Laufe des Umformens eingetretene Streckung der Bereiche unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung wiedergeben

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