Prüfung der Entkohlungstiefe nach DIN EN ISO 3887

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Die DIN EN ISO 3887 ist die Nachfolgenorm der DIN 50192, die Inhalte der DIN 50192 wurden zum Teil in die DIN EN ISO 3887[1] übernommen[2].
Nachfolgend wird der Text der Norm wiedergegeben[1], bitte bestellen Sie sich die Originalnorm beim Beuth Verlag[1], nur diese ist für die Auswertung gültig und anzuwenden.

Anwendungsbereich

Dieses Dokument beschreibt die Entkohlung und legt drei Verfahren zur Bestimmung der Entkohlungstiefe von Stahlerzeugnissen fest[1].

Normative Verweisungen

Die folgenden Dokumente werden im Text in solcher Weise in Bezug genommen, dass einige Teile davon oder ihr gesamter Inhalt Anforderungen des vorliegenden Dokuments darstellen. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).
ISO 4545-1, Metallic materials —Knoop hardness test — Part 1: Test method
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
ISO 9556, Steel and iron — Determination of total carbon content — Infrared absorption method after combustion in an induction furnace
ISO 14594, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy
ISO 14707, Surface chemical analysis — Glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES) — Introduction to use
ISO 15349-2, Unalloyed steel — Determination of low carbon content — Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (with preheating)

Begriffe

Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. ISO und IEC stellen terminologische Datenbanken für die Verwendung in der Normung unter den folgenden Adressen bereit:

Entkohlung

Absenkung des Kohlenstoffgehalts des Stahls im Oberflächenbereich
Anmerkung 1 zum Begriff: Eine Unterscheidung wird gemacht zwischen
a) Abkohlung, d3, gemessener Abstand von dem Punkt, an dem der Kohlenstoffgehalt die Löslichkeitsgrenze in Ferrit übertrifft sichtbar als z. B. Perlit, zu dem Punkt, an dem es keinen sichtbaren Unterschied zur Kohlenstoffkonzentration im Kern gibt, und
b) Auskohlung, auch Ferrit-Entkohlung genannt, d1, gemessener Abstand zwischen der Oberfläche des Produkts und dem Punkt, an dem der Kohlenstoffgehalt sich unter der Löslichkeitsgrenze in Ferrit befindet, sodass nur noch Ferrit vorhanden ist.
Anmerkung 2 zum Begriff: Die Tiefe der in b) angegebenen Auskohlung wird am Mikrogefüge bestimmt

funktionelle Entkohlungstiefe

d2 Abstand zwischen der Oberfläche des Produkts und dem Punkt, an dem sich der Kohlenstoffgehalt oder die Härte auf einem Niveau befindet, bei dem die Funktionsfähigkeit des Produkts durch Verringerung des Kohlenstoffgehalts nicht beeinträchtigt wird (d. h. auf dem in der Produktnorm festgelegten Mindestniveau)

Gesamtentkohlungstiefe

d4 Abstand zwischen der Oberfläche des Produkts und dem Punkt, an dem der Kohlenstoffgehalt dem des unbeeinflussten Kerns entspricht, die Summe aus Abkohlung und Auskohlung d3 + d1wird mit DD bezeichnet
BEISPIEL DD = 0,08 mm.
Anmerkung 1 zum Begriff: Angegeben in Millimeter.

Tiefenprofil des Kohlenstoffgehalts

Kurve, die das Verhältnis zwischen dem senkrechten Abstand von der Stahloberfläche und dem Kohlenstoffgehalt aufzeigt

Tiefenprofil der Härte

Kurve, die das Verhältnis zwischen dem senkrechten Abstand von der Stahloberfläche und der Härte aufzeigt

Probenahme

Proben sollten an Stellen genommen werden, die für den Großteil des Prüfkörpers repräsentativ sind. Die Stellen und die Anzahl an entnommenen Proben hängen von der Beschaffenheit des zu prüfenden Materials ab und werden zwischen den betreffenden Parteien vereinbart.
Proben für die metallographischen Verfahren oder Härteprüfungen durch Mikroeindrücke oder Elektronenstrahlmikroanalyse sollten vom Prüfstück senkrecht zur Längsachse des Produkts so abgetrennt werden, dass die Messungen auf einer Querebene durchgeführt werden. Dieses Verfahren ermöglicht die Bestimmung der Entkohlungsvariation im Umkreis des Prüfkörpers. Wenn nicht anders angegeben, dürfen die Ecken, die anormale Entkohlung erzeugen können, nicht berücksichtigt werden. Bei Proben bis zu etwa 2,5 cm Durchmesser wird die gesamte Querschnittsfläche geschliffen und untersucht. Bei größeren Querschnitten müssen ein oder mehr Prüfkörper zur Beurteilung der Schwankungen in der Randentkohlung vorbereitet werden. Das Probenahme-Schema für große Abschnitte sollte zwischen den beteiligten Parteien vereinbart werden.
Proben für chemische Analyseverfahren müssen von ausreichender Länge sein, sodass das Gewicht der stufenweisen Drehungen für die chemische Analyse angemessen oder die Größe der gefrästen Fläche groß genug für eine Funkenbildung, aber auch klein genug für den Prüfkörperhalter ist.

Messverfahren

Allgemeines

Die Wahl des Verfahrens und dessen Genauigkeit hängen vom Grad der Entkohlung, des Mikrogefüges, des Kohlenstoffgehalts des untersuchten Produkts und der Form der Komponente ab. Die für die Endprodukte verwendeten üblichen Verfahren sind wie folgt:

  • metallographisches Verfahren (siehe 5.2);
  • Verfahren zur Messung der Härte durch Mikroeindrücke (Vickers oder Knoop) für Stahl im gehärteten oder vergüteten Zustand (siehe 5.3);
  • Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffgehalts durch chemische (siehe 5.4.2) oder spektrographische Analyse (siehe 5.4.3), Elektronenstrahlmikroanalyse (EPMA) (siehe 5.4.5) oder Glimmentladungsspektrometrie (GDOES) (siehe 5.4.6).


Die Probe muss im Auslieferungszustand untersucht werden. Wenn nach Absprache der betreffenden Parteien eine zusätzliche Wärmebehandlung angewendet wird, müssen dennoch alle Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden, um eine Veränderung im Massenanteil und/oder in der Kohlenstoffverteilung zu verhindern, z. B. bei einer kleinen Probe, einer kurzen Austenitisierungszeit oder einer neutralen Atmosphäre.
Das Messverfahren muss schriftlich von den betreffenden Parteien vereinbart werden, sofern es nicht in der Produktnorm festgelegt ist. Bei Abwesenheit von Vereinbarung oder Anforderung in einer Produktnorm sollte das metallographische Verfahren benutzt werden.

Metallographische Verfahren

Allgemeines

Sofern nicht anders

Sofern nicht anders festgelegt, darf dieses Verfahren nur in Situationen angewendet werden, in denen Veränderungen im Kohlenstoffgehalt durch entstehende Varianten in dem Mikrogefüge wiedergegeben werden. Dieses Verfahren gilt insbesondere für Stähle, die geglühte, normalisierte, wie gewalzte oder wie geschmiedete Gefüge aufweisen. Es darf unter Vorbehalt für Produkte mit gehärtetem oder angelassenem Gefüge gelten, bei dem die Auswertung der Gefügevarianten schwierig wird.

Auswahl und Vorbereitung der Probe

Durch das metallographische Schleifen mit den üblichen Verfahren dürfen nicht die Kanten abgerundet werden. Um dies zu erreichen, darf die Probe in einer Zwinge befestigt oder gehalten werden und die Produktoberfläche darf, falls nötig, durch einen metallischen Ansatz abgeschirmt werden, der durch einen stromlosen oder elektrolytischen Galvanisierungsprozess gewonnen wurde. Automatische/halbautomatische Präparationsverfahren sollten wenn möglich verwendet werden.
Das Stahlgefüge wird durch Ätzen mit einer Lösung bestehend aus 1,5 % bis 4 % Salpetersäure in Ethanol (Nital) oder 2 % bis 5 % Pikrinsäure in Ethanol (Pikral) sichtbar gemacht.

Vereinfachte Zusammenfassung

DIN EN ISO 3887, Stahl - Bestimmung der Entkohlungstiefe Entkohlung ist eine Zone des Werkstücks, meist die Oberfläche, die eine Verringerung des Kohlenstoffgehaltes aufweist. Die Entkohlung besteht aus den Bereichen Auskohlung und Abkohlung. Unter Auskohlung versteht man einem Bereich mit nahezu vollständigem Entzug des Kohlenstoffs. Als Abkohlung ist der Bereich zu verstehen bei dem eine Verringerung des Kohlenstoffgehaltes vorliegt aber noch keine Auskohlung zu erkennen ist. Die Gesamtentkohlungstiefe ist der Abstand von der Oberfläche bis zu dem Punkt, an dem der Gehalt an Kohlenstoff dem des unbeeinflussten Kernbereichs entspricht. Die Proben müssen als Querschliff genommen werden sodas im Schliff eine senkrechte Messung zur Oberfläche erfolgen kann. Bei kleinen Proben wird der gesamte Probenumfang ausgewertet und bei größeren Proben ein oder mehrere Teilsegmente der Oberfläche (repräsentativer Querschnitt). Eine Entkohlungsprüfung findet in der Regel im vorliegenden Wärmebehandlungszustand statt. Soll die Entkohlungsprüfung in einem simulierten Wärmebehandlungszustand erfolgen, so darf keine Diffusion von Kohlenstoff den Randkohlenstoffgehaltes beeinflussen (keine zusätzliche Entkohlung oder Aufkohlung). Bei der mikroskopischen Beurteilung wird die Entkohlungstiefe anhand von Gefügeveränderungen bestimmt. Bei Ferrit-Perlit Gefügen zum Beispiel ist in der randentkohlten Zone ein höherer Ferritanteil zu beobachten. Liegt ein Weichglühgefüge vor, so ist die Entkohlung anhand einer Verringerung der Karbidmenge in der ferritischen Grundmasse zu bestimmen. Bei übereutektoiden Stählen verringert sich im entkohlten Bereich die Menge an übereutektoidisch gebildeten Karbiden. Bei Härtegefügen und Vergütungsgefügen ist die Entkohlung über eine Gefügeveränderung sichtbar. Ist die Gefügeveränderung (Rand - Kern) deutlich abgegrenzt kann die Entkohlungstiefe bis zu diesem Punkt gemessen werden. Die Proben werden geschliffen und poliert. Zum Anätzen des Gefüges ist ein für den Werkstoff taugliches Ätzmittel, meist alkoholische Salpetersäure oder alkoholische Pikrinsäure, zu verwenden. Mikroskopisch verschafft man sich bei einer kleinen Vergrößerung einen Überblick über die Art und Stärke der Randentkohlung. Die für die Messung zu wählende Vergrößerung hängt von der Entkohlungstiefe und ihrer Ausbildung ab. Am besten wird die Vergrößerung gewählt, bei der man das gesamte Ausmaß der Entkohlung bewerten kann. Bei Verwendung der 4-Punkt Messung werden 4 Prüfstellen, ausgehend von der tiefsten Stelle und anschließend um 90° versetzt zur vorherigen, ausgewertet. Der Mittelwert aus diesen Messungen wird als Gesamtentkohlungstiefe angegeben. Bei der Bestimmung der tiefsten Stelle werden durch Oberflächenfehler beeinflusste Stellen nicht berücksichtigt. Vereinbarungsgemäß kann auch die maximale Entkohlungstiefe als Messwert angegeben werden. Neben dem metallografischen Verfahren kommen noch analytische Methoden oder Verfahren mit Härtemessung zur Anwendung[2].

Einzelnachweise

  1. 1,0 1,1 1,2 1,3 DIN EN ISO 3887:2018-05 [1]
  2. 2,0 2,1 http://www.metallograf.de/start.htm