Korngrößenbestimmung nach ASTM E112
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Der nachfolgende Text ist die Übersetzung der ASTM E112-13[1]
In der ASTM werden alle Absätze nummeriert um die Diskussion zwischen den Parteien und den Bezug der Ergebnisse besser herzustellen. Ich habe teilweise selbst Kapitelüberschriften für die Absätze vergeben um die Orientierung zu erleichtern. Da wo es keine sinnvollen Titel gab wurde der Absatz nur nummeriert. Die im Inhaltsverzeichnis angegeben Kapitelnummern entsprechen den Kapitel und Absätzen der ASTM E112[1].
Einleitung zur ASTM E112[1]
Die Prüfverfahren zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße in metallischen Werkstoffen sind in erster Linie Prüfverfahren, auf einer rein geometrischen Basis unabhängig von dem betreffenden Metall oder der betreffenden Legierung. Tatsächlich können die grundlegenden Verfahren auch zur Schätzung der durchschnittlichen Korn-, Kristall- oder Zellgröße in nichtmetallischen Materialien verwendet werden. Das Vergleichsverfahren kann verwendet werden, wenn sich die Struktur des Materials dem Aussehen einer der Standard-vergleichstafeln nähert. Das Linienschnittverfahren - und Planimetriemethode sind immer zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße anwendbar. Die Vergleichstafeln können jedoch nicht zur Messung einzelner Körner verwendet werden.
Inhaltsverzeichnis
- 1 Geltungsbereich der ASTM E112
- 2 Mitgeltende Dokumente
- 3 Symbole und Abkürzungen
- 4 Bedeutung und Verwendung
- 5 Allgemeine Anwendungsbedingungen
- 6 Probenahme
- 7 Proben
- 8 Kalibrierung
- 9 Erstellung von Mikrofotografien
- 10 Vergleichsverfahren
- 10.1 Vergleichsverfahren mit der Vergleichstafel Methode
- 10.2 Korngrößenschätzungen
- 10.3 Tabelle 1
- 10.4 Schätzung der mikroskopisch bestimmten Korngröße
- 10.5 Prüfereinfluss
- 10.6 Korngrößenschätzungen
- 10.7 Mikroskopvergrößerungen
- 10.8 geringe Anzahl von Körnern pro Feld
- 10.9 Transparentfolien
- 10.10 unterschiedliche Beobachter
- 10.11 wiederholten Überprüfungen derselben Probe
- 10.12 Vergrößerungsumrechnung
- 10.13 McQuaid-Ehn-Prüfung
- 10.14 Shepherd Bruch Korngrößen Methode
- 11 Planimetrisches (oder Jeffries’) Verfahren [1][12]
- 12 Linienschnittverfahren Generell
- 13 Linienschnittverfahren nach Heyn[1][13]
- 14 Kreis - Linienschnittverfahren
- 15 Statistische Analyse
- 16 Proben mit nicht gleichachsigen Kornformen
- 17 Proben, die zwei oder mehr Phasen oder Bestandteile enthalten
- 18 Prüfbericht
- 19 Präzision und systematischer Fehler
- 20 ANHÄNGE
- 21 A3. AUSTENITKORNGRÖSSE, FERRITISCHE UND AUSTENITISCHE STÄHLE
- 21.1 A3.1 Geltungsbereich
- 21.2 A3.2 Bestimmung der Austenitkorngröße
- 21.2.1 A3.2.1 Ferritische Stähle
- 21.2.1.1 A3.2.1.3 Korrelationsverfahren (Kohlenstoff- und legierte Stähle)
- 21.2.1.2 A3.2.1.2 Aufkohlungsverfahren (Kohlenstoff- und legierte Stähle; Kohlenstoff im Allgemeinen unter 0,25%)
- 21.2.1.3 A3.2.1.3 Scheinaufkohlungsverfahren
- 21.2.1.4 A3.2.1.4 Scheinaufkohlungsverfahren Untereutektoide Stähle (Kohlenstoff- und legierte Stähle 0,25 bis 0,60% Kohlenstoff)
- 21.2.1.5 A3.2.1.5 Oxidationsverfahren (Kohlenstoff- und legierte Stähle 0,25 bis 0,60% Kohlenstoff)
- 21.2.1.6 A3.2.1.6 Direkthärtende Stähle (Kohlenstoff- und legierte Stähle; Kohlenstoff im Allgemeinen unter 1,00%)
- 21.2.1.7 A3.2.1.7 Übereutektoide Stähle (Kohlenstoff- und legierte Stähle; Kohlenstoff im Allgemeinen über 1,00%)
- 21.2.2 A3.2.2 Austenitische Stähle
- 21.2.1 A3.2.1 Ferritische Stähle
- 21.3 A3.3 Anzeige der Korngröße
- 21.4 A3.4 Angabe der Korngröße
- 22 Einzelnachweise
Geltungsbereich der ASTM E112
Diese Prüfmethoden umfassen die Messung der durchschnittlichen Korngröße und umfassen das Vergleichsverfahren, das planimetrische (oder Jeffries) Verfahren und die Linienschnittverfahren. Diese Prüfmethoden können auch auf nichtmetallische Materialien mit Strukturen angewendet werden, deren Aussehen denen der in den Vergleichstafeln gezeigten metallischen Strukturen ähnlich ist. Die Prüfmethoden werden hauptsächlich auf einphasige Kornstrukturen angewendet, können jedoch auch angewendet werden, um die durchschnittliche Größe eines bestimmten Kornstrukturtyps in einer mehrphasigen oder mehr-komponentigen Probe zu bestimmen. Die Prüfmethoden werden verwendet, um die durchschnittliche Korngröße von Proben mit einer (einfach normalverteilten) Verteilung von Kornflächen, Durchmessern oder Schnittlängen zu bestimmen. Diese Verteilungen sind ungefähr logarithmisch normal. Die Prüfmethoden erfassen keine Methoden zur Charakterisierung der Art dieser Verteilungen. Die Charakterisierung der Korngröße in Proben mit Duplex-Korngrößenverteilungen ist in der Prüfmethode E1181[2] beschrieben. Die Messung einzelner, sehr grober Körner in einer feinkörnigen Matrix ist in den Prüfmethode E930[3] beschrieben. Diese Prüfmethoden befassen sich nur mit der Bestimmung der flächigen Korngröße, d.h. die Charakterisierung der zweidimensionalen Kornflächen, die durch die Schnittebene (Schliffebene) sichtbar werden. Die Bestimmung der räumlichen Korngröße, d.h. die Messung der Größe der dreidimensionalen Körner im Probenvolumen, liegt außerhalb des Rahmens dieser Prüfmethoden. Diese Prüfmethoden beschreiben Techniken, die manuell durchgeführt werden, wobei entweder eine Standardreihe von abgestuften Vergleichsbildern für die Vergleichsmethode oder einfache Vorlagen für die manuellen Zählmethoden verwendet werden. Die Verwendung von halbautomatischen oder automatischen Bildanalysatoren zur Messung der Korngröße ist in den Prüfmethoden E1382[4] beschrieben. Diese Prüfmethoden befassen sich nur mit den empfohlenen Prüfmethoden, und nichts in ihnen sollte so ausgelegt werden, dass sie Grenzen der Akzeptanz oder Zweckmäßigkeit der getesteten Materialien definieren oder festlegen. Die Messwerte sind in SI-Einheiten angegeben, die als Standard gelten. Äquivalente Zoll-Pfund-Werte stehen, wenn sie aufgelistet sind, in Klammern und können ungefähr sein. Diese Norm kann nicht alle Sicherheitsbedenken (Fehlerquellen) berücksichtigen, die mit ihrer Verwendung verbunden sind. Es liegt in der Verantwortung des Benutzers dieser Norm, vor der Verwendung die Sicherheits- und Gesundheitsvorschriften zu beachten und die gesetzlichen Bestimmungen zu befolgen. Die Kapitel erscheinen in der folgenden Reihenfolge:
Abschnitt | Kapitel |
Geltungsbereich | 1 |
Mitgeltende Dokumente | 2 |
Terminologie | 3 |
Bedeutung und Verwendung | 4 |
Allgemeingültigkeit der Anwendung | 5 |
Probenahme | 6 |
Probekörper | 7 |
Kalibrierung | 8 |
Erstellung von Mikrofotografien | 9 |
Vergleichsverfahren | 10 |
Planimetrisches (Jeffries) Verfahren | 11 |
Allgemeine Abfangverfahren | 12 |
Heyn Linear Intercept Procedure | 13 |
Hilliard-Einzelkreisverfahren | 14 |
Hilliard-Einzelkreisverfahren | 14.2 |
Abrams Drei-Kreis-Verfahren | 14.3 |
Statistische Analyse | 15 |
Proben mit nicht gleichachsigen Kornformen | 16 |
Proben mit zwei oder mehr Phasen oder Bestandteilen | 17 |
Bericht | 18 |
Präzision und Vorspannung | 19 |
Schlüsselwörter | 20 |
Anhänge: | |
Grundlage der ASTM-Korngrößen-Nummern | Anhang A1 |
Gleichungen für Umrechnungen unter verschiedenen Korngrößenmessungen | Anhang A2 |
Austenitkorngröße, ferritische und austenitische Stähle | Anhang A3 |
Bruchkorngrößenmethode | Anhang A4 |
Anforderungen an Schmiedekupfer und Kupferbasislegierungen | Anhang A5 |
Anwendung auf besondere Situationen | Anhang A6 |
Ergänzungen: | |
Ergebnisse der Bestimmung der Korngröße im Labor | Ergänzung X1 |
Zusätze (Bildtafeln): | Ergänzung X2 |
Mitgeltende Dokumente
ASTM Standards:[5]. | Titel |
E3 | Leitfaden zur Vorbereitung metallographischer Proben |
E7 | Terminologie in Bezug auf Metallographie |
E407 | Anleitung zum Mikroätzen von Metallen und Legierungen |
E562 | Methode zur Bestimmung des Volumenanteils durch systematische manuelle Punktzählung |
E691 | Praxis zur Durchführung einer Ringversuchsstudie zur Bestimmung der Präzision einer Prüfmethode |
E883 | Leitfaden für die Mikrofotografie mit Auflicht |
E930 | Prüfmethoden zur Abschätzung der größten Korngröße
betrachtet in einem metallografischen Schliff (ALA-Korngröße / Geschätztes größtes Korn) |
E1181 | Prüfmethoden zur Charakterisierung von Duplex-Korngröße |
E1382 | Prüfmethoden zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße mittels halbautomatischer und automatischer Bildanalyse |
Mitgeltende ASTM-Zusätze
(Bildtafeln): |
Eine vollständige Zusatzliste finden Sie in Ergänzung X2 |
Symbole und Abkürzungen
Definitionen
Definitionen der in diesen Prüfmethoden verwendeten Begriffe finden Sie unter Terminologie E7.
Definitionen von Begriffen, die für diese Norm spezifisch sind:
ASTM-Korngrößenzahl
Die ASTM-Korngrößenzahl G wurde ursprünglich definiert als:
Dabei ist NAE die Anzahl der Körner pro Quadratzoll bei 100:1 Vergrößerung. Um die Zahl pro Quadratmillimeter bei 1X zu erhalten, multiplizieren Sie das Ergebnis mit 15,50.
Korn
der Bereich innerhalb der Grenzen der ursprünglichen (primären) Korngrenze, der auf der zweidimensionalen Schlifffläche beobachtet wird, oder das Volumen, das von der ursprünglichen (primären) Grenze im dreidimensionalen Objekt eingeschlossen ist. Bei Materialien, die Zwillingskorngrenzen enthalten, werden die Zwillingskorngrenzen ignoriert, d.h. die Struktur auf beiden Seiten einer Zwillingsgrenze gehört zum Korn.
Korngrenzenschnittpunktzahl
Bestimmung, wie oft eine Messlinie Korngrenzen schneidet oder tangiert (Dreipunktschnittpunkte (Zwickel) werden als 1-1⁄2 Schnittpunkte betrachtet).
Kornschnittzahl
Bestimmung, wie oft eine Messlinie einzelne Körner in der Schlifffläche schneidet (Tangententreffer, nur mit der Messlinie berührte Korngrenzen) werden als eine halbe Unterbrechung betrachtet; Messlinien, die innerhalb eines Korns enden, werden als ein halber Schnittpunkt betrachtet). Schnittlänge - der Abstand zwischen zwei gegenüberliegenden, benachbarten Korngrenzen-Schnittpunkten auf einem Messliniensegment, dass das Korn an einer beliebigen Stelle aufgrund der zufälligen Platzierung der Messlinie kreuzt.
Symbole
Formelzeichen - Erklärung |
Bedeutung und Verwendung
Beschriebenen Prüfmethoden
Die beschriebenen Prüfmethoden umfassen Verfahren zur Schätzung und Regeln zum Beschreiben der durchschnittlichen Korngröße aller Metalle, die vollständig oder hauptsächlich aus einer einzelnen Phase bestehen. Die Prüfmethoden können auch für alle Strukturen verwendet werden, deren Aussehen denen der in den Vergleichstabellen gezeigten metallischen Strukturen ähnlich ist. Die drei grundlegenden Verfahren zur Schätzung der Korngröße sind:
Vergleichsverfahren
Das Vergleichsverfahren erfordert nicht das Zählen von Körnern, Schnitten oder Schnittpunkten, sondern beinhaltet, wie der Name schon sagt, den Vergleich der Kornstruktur mit einer Reihe von abgestuften Bildern, entweder in Form einer Wandtafel, mit Folien, die über die Bilder gelegt werden oder mit einem Vergleichsokular. Es scheint eine allgemeine Abweichung zu geben, die bei bestimmten Vergleichskorngrößenbewertungen ergeben, dass die Korngröße etwas grobkörniger ist (1⁄2 bis 1 G -Zahl niedriger) als die tatsächliche Korngröße (siehe X1.3.5). Die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Bewertungen der Vergleichstabellen beträgt im Allgemeinen ±1 Korngröße.
Planimetrisches Verfahren
Bei der planimetrischen Methode wird die Anzahl der Körner in einem bekannten Bereich tatsächlich gezählt. Die Anzahl der Körner pro Flächeneinheit NA wird verwendet, um die ASTM-Korngrößenzahl G zu bestimmen. Die Genauigkeit des Verfahrens ist eine Funktion der Anzahl der gezählten Körner. Mit einem angemessenen Aufwand kann eine Genauigkeit von ±0,25 Korngrößeneinheiten erreicht werden. Die Ergebnisse sind frei von Abweichungen und die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit liegen unter ±0,5 Korngrößeneinheiten. Eine genaue Zählung erfordert das Markieren der Körner beim Zählen.
Linienschnittverfahren
Das Linienschnittverfahren umfasst eine tatsächliche Zählung der Anzahl der von einer Messlinie geschnittenen Körner oder der Anzahl der Korngrenzen-schnittpunkte mit einer Messlinie pro Längeneinheit der Messlinie, die zur Berechnung der mittleren linearen Abschnittslänge verwendet wird . wird verwendet, um die ASTM-Korngrößenzahl G zu bestimmen. Die Genauigkeit des Verfahrens ist eine Funktion der Anzahl der gezählten Schnittlängen oder Schnittpunkte. Eine Genauigkeit von besser als ±0,25 Korngrößeneinheiten kann mit einem angemessenen Aufwand erreicht werden. Die Ergebnisse sind frei von Abweichungen und die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit liegen unter ±0,5 Korngrößeneinheiten. Da eine genaue Zählung durchgeführt werden kann, ohne dass Schnittlänge oder Schnittpunkte markiert werden müssen, ist das Linienschnittverfahren bei gleicher Genauigkeit schneller als die planimetrische Methode.
Gleichachsige Körner
Für Proben, die aus gleichachsigen Körnern bestehen, ist die Methode zum Vergleichen der Probe mit einer Vergleichsbildertafel am bequemsten und für die meisten Zwecke ausreichend genau. Für höhere Genauigkeitsgrade bei der Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße können die Schnitt- oder planimetrischen Verfahren verwendet werden. Das Linienschnittverfahren ist besonders nützlich für Strukturen, die aus länglichen Körnern bestehen.
Streitfall
Im Streitfall ist das Linienschnittverfahren in jedem Fall das Schiedsverfahren.
Kaltverformtes Material
Es sollte nicht versucht werden, die durchschnittliche Korngröße von stark kaltverformtem Material abzuschätzen. Teilweise umkristallisierte Knetlegierungen und leicht bis mäßig kaltverformtes Material können als aus nicht gleichachsigen Körnern bestehend angesehen werden, wenn eine Korngrößenmessung erforderlich ist.
Einzelne Messungen an Körnern
Einzelne Messungen an Körnern sollten nicht anhand der Vergleichsbildertafeln durchgeführt werden. Die Vergleichsbilder wurden erstellt, um die typische logarithmische Normalverteilung der Korngrößen widerzuspiegeln, die sich ergibt, wenn eine Ebene durch eine dreidimensionale Anordnung von Körnern geführt wird. Da sie eine Verteilung der Kornabmessungen zeigen, die je nach Beziehung des ebenen Abschnitts und der dreidimensionalen Anordnung der Körner von sehr klein bis sehr groß reicht, sind die Tafeln nicht auf die Messung einzelner Körner anwendbar.
Allgemeine Anwendungsbedingungen
Allgemeines
Bei der Verwendung dieser Prüfmethoden ist es wichtig zu erkennen, dass die Schätzung der durchschnittlichen Korngröße keine genaue Messung ist. Eine Metallstruktur ist ein Aggregat aus dreidimensionalen Kristallen unterschiedlicher Größe und Form. Selbst wenn alle diese Kristalle in Größe und Form identisch wären, würden die Kornquerschnitte, die durch eine zufällige Ebene (Beobachtungsoberfläche) durch eine solche Struktur erzeugt werden, eine Verteilung von Bereichen aufweisen, die von einem Maximalwert bis Null variieren, abhängig davon, wo die Ebene jeden einzelnen Kristall schneidet. Es können keine zwei Beobachtungsfelder genau gleich sein.
Genauigkeit
Die Größe und Lage der Körner in einer Mikrostruktur sind normalerweise völlig zufällig. Kein nominell zufälliger Prozess zum Positionieren eines Prüfmusters kann diese Zufälligkeit verbessern, aber zufällige Prozesse können eine nicht repräsentative Darstellung ergeben, indem Messungen in einem Teil einer Probe konzentriert werden. Repräsentativ impliziert, dass alle Teile der Probe zum Ergebnis beitragen, nicht, wie manchmal angenommen wird, dass Felder mit durchschnittlicher Korngröße ausgewählt werden. Die visuelle Auswahl von Feldern oder das Entfernen extremer Messungen verfälscht möglicherweise nicht den Durchschnitt, wenn er von unvoreingenommenen Experten durchgeführt wird, vermittelt jedoch in jedem Fall einen falschen Eindruck von Genauigkeit. Für eine repräsentative Probenahme wird der Bereich der Probe in mehrere gleich zusammenhängende Unterbereiche und vorgegebene Probenpositionen unterteilt, die ungefähr in der Mitte jedes Unterbereichs liegen. Der Mikroskoptisch wird nacheinander auf jede dieser Positionen eingestellt und das Prüfraster willkürlich angewendet, d.h. bei ausgeschaltetem Licht, ausgeschalteter Kamera oder geschlossenem Auge. Es ist keine Nachstellung der so ausgewählten Position zulässig. Nur Messungen, die an auf diese Weise ausgewählten Feldern durchgeführt wurden, können hinsichtlich Präzision und Abweichung validiert werden.
Probenahme
Probenauswahl
Die Proben sollten so ausgewählt werden, dass sie die durchschnittlichen Bedingungen innerhalb eines Wärmebehandlungsloses, einer Behandlungscharge oder eines Produkts darstellen oder Abweichungen zwischen oder entlang eines Produkts oder einer Komponente in Abhängig von der Art des zu testenden Materials und dem Zweck zum Beurteilen der Messung. Probenlage und Häufigkeit der Probenahme sollten auf zwischen Herstellern und Anwendern vereinbart werden.
Anderung der Kornstruktur bei der Probennahme
Proben sollten nicht aus Bereichen entnommen werden, die von Scherung, Verbrennung oder anderen Prozessen betroffen sind, die die Kornstruktur verändern.
Proben
Probenorientierung
Wenn die Kornform gleichachsig ist, ist im Allgemeinen jede Probenorientierung akzeptabel. Das Vorhandensein einer gleichachsigen Kornstruktur in einer geschmiedeten Probe kann jedoch nur durch Untersuchung einer Schliffebene parallel zur Verformungsachse bestimmt werden.
Einfluss der Kornform
Wenn die Kornform einer in Längsrichtung ausgerichteten Probe gleichachsig ist, sind die Korngrößenmessungen in dieser oder einer anderen Ebene innerhalb der statistischen Genauigkeit der Testmethode gleichwertig. Wenn die Kornstruktur nicht gleichachsig, sondern länglich ist, variieren die Korngrößenmessungen an Proben mit unterschiedlichen Orientierungen. In diesem Fall sollte die Korngröße auf mindestens zwei der drei Hauptebenen, quer, längs und planar (oder radial und quer für Rundstab), bewertet und wie in Abschnitt 16 beschrieben gemittelt werden, um die mittlere Korngröße zu erhalten. Wenn anstelle von Messkreisen gerichtete Messlinien verwendet werden, können Abschnittszählungen an nicht gleichachsigen Körnern in Flach- oder Blechproben nur mit zwei prinzipiellen Prüfebenen durchgeführt werden, anstatt mit allen drei, wie sie für die planimetrische Methode erforderlich sind.
Probenfläche
Die zu polierende Oberfläche sollte groß genug sein, um die Messung von mindestens fünf Feldern bei der gewünschten Vergrößerung zu ermöglichen. In den meisten Fällen, mit Ausnahme von dünnen Blech- oder Drahtproben, ist eine polierte Mindestoberfläche von 160 mm2 (0,25 in.2) ausreichend. Die Probe muss gemäß den in Praxis E3 empfohlenen Verfahren getrennt, eingebettet (falls erforderlich), geschliffen und poliert werden. Die Probe muss mit einem Reagenz wie in E407 aufgeführt geätzt werden, um die meisten oder alle Korngrenzen abzugrenzen (siehe auch Anhang A3). Die Probe muss gemäß den in Praxis E3 empfohlenen Verfahren getrennt, eingebettet (falls erforderlich), geschliffen und poliert werden. Die Probe muss mit einem Reagenz wie in E407 aufgeführt geätzt werden, um die meisten oder alle Korngrenzen abzugrenzen (siehe auch Anhang A3).
Kalibrierung
Objektmikrometer
Verwenden Sie ein Objektmikrometer, um die wahre lineare Vergrößerung für jedes Objektiv, Okular und jeder Zoomeinstellung zu bestimmen, die innerhalb einer Genauigkeit von ±2% sein soll.
Lineal
Verwenden Sie ein Lineal mit einer Millimeterskala, um die tatsächliche Länge der geraden Messlinien oder den Durchmesser der verwendeten Messkreise zu bestimmen.
Erstellung von Mikrofotografien
Mikrofotografien
Wenn Mikrofotografien zur Schätzung der durchschnittlichen Korngröße verwendet werden, müssen sie gemäß Leitfaden E883[6] erstellt werden.
Vergleichsverfahren
Vergleichsverfahren mit der Vergleichstafel Methode
Das Vergleichsverfahren gilt für vollständig umkristallisierte oder gegossene Materialien mit gleichachsigen Körnern.
Korngrößenschätzungen
Wenn Korngrößenschätzungen mit der einfachen Vergleichsmethode durchgeführt werden, haben wiederholte Überprüfungen durch Einzelpersonen sowie durch Ringversuche gezeigt, dass Fehler auftreten können, wenn sich das Erscheinungsbild des Standards nicht annähernd dem der Probe ähnelt. Um solche Fehler zu minimieren, werden die Vergleichstabellen in vier Kategorien wie folgt dargestellt:[1][7].
Um solche Fehler zu minimieren, werden die Vergleichstafeln, nach ASTM E112 in vier Kategorien wie folgt dargestellt:
Tafel I
- Körner ohne Zwillinge (Korngrenzenätzung). Enthält die Korngrößen 00, 0, 1⁄2, 1, 1 1⁄2, 2, 2 1⁄2, 3, 3 1⁄2, 4, 4 1⁄2, 5, 5 1⁄2, 6, 6 1⁄2, 7, 7 1⁄2, 8, 8 1⁄2, 9, 9 1⁄2, 10 bei 100:1.
Tafel II
- Zwillingskörner (Korngrenzenätzung). Enthält die Korngrößen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 bei 100:1.
Tafel III
- Zwillingskörner (Kornflächenätzung). Beinhaltet nominelle Korndurchmesser von 0,200, 0,150, 0,120, 0,090, 0,070, 0,060, 0,050, 0,045, 0,035, 0,025, 0,020, 0,015, 0,010, 0,005 mm bei 75:1.
Tafel IV
- Austenitkörner in Stahl (McQuaid-Ehn). Enthält die Korngrößen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 bei 100:1.
Tabelle 1
TABELLE 1 Vorgeschlagene Vergleichstafeln für metallische Werkstoffe
ANMERKUNG 1 - Diese Vorschläge basieren auf den in der Industrie üblichen Praktiken. Für Proben, die nach speziellen Techniken hergestellt wurden, sollten die geeigneten Vergleichsstandards auf der Grundlage des strukturellen Erscheinungsbilds gemäß 8.2 ausgewählt werden.
- hier sind eine Reihe von Materialien und die Vergleichstafeln aufgeführt, die zur Schätzung ihrer durchschnittlichen Korngrößen vorgeschlagen werden. Verwenden Sie beispielsweise für Zwillingskupfer und Messing mit Kornflächenätzung Tafel III.
ANMERKUNG 1 - Beispiele für Korngrößenstandards aus den Vergleichstafeln I, II, III und IV sind in Bild 1, Bild 2, Bild 3 und Bild 4 gezeigt.
Bild Nr. 1 - Beispiel für Körner ohne Zwillinge (Korngrenzenätzung) aus Tafel I. Korngröße Nr. 3 bei 100X | Bild Nr. 2 - Beispiel für Zwillingskörner (Korngrenzenätzung) aus Tafel II. Korngröße Nr. 3 bei 100X | Bild Nr. 3 - Beispiel für Zwillingskörner (Kornflächenätzung) aus Tafel III. Korngröße 0,090 mm bei 75X | Bild Nr. 4 - Beispiel für Austenitkörner in Stahl aus Tafel IV. Korngröße Nr. 3 bei 100X |
Schätzung der mikroskopisch bestimmten Korngröße
Die Schätzung der mikroskopisch bestimmten Korngröße sollte normalerweise durch direkten Vergleich bei gleicher Vergrößerung wie die entsprechende Tafel erfolgen. Um dies zu erreichen, vergleichen Sie eine Mikrofotografie eines repräsentativen Feldes des Prüflings mit den Mikrofotografien der entsprechenden Standardkorngrößenreihen oder mit geeigneten Reproduktionen oder Transparenzfolien davon und wählen Sie die Mikrofotografie aus, die dem Vergleichsbild des Prüflings am ehesten entspricht oder interpolieren zwischen zwei Standards. Geben Sie diese geschätzte Korngröße als ASTM-Korngrößenzahl oder Korndurchmesser des Tafelbilds an, das dem Bild des Prüflings am ehesten entspricht, oder als interpolierten Wert zwischen zwei Standardtafelbildern.
Die Schätzung der mikroskopisch bestimmten Korngröße sollte normalerweise durch direkten Vergleich bei gleicher Vergrößerung wie die entsprechende Tafel erfolgen. Um dies zu erreichen, vergleichen Sie eine Mikrofotografie eines repräsentativen Feldes des Prüflings mit den Mikrofotografien der entsprechenden Standardkorngrößenreihen oder mit geeigneten Reproduktionen oder Transparenzfolien davon und wählen Sie die Mikrofotografie aus, die dem Vergleichsbild des Prüflings am ehesten entspricht oder interpolieren zwischen zwei Standards. Geben Sie diese geschätzte Korngröße als ASTM-Korngrößenzahl oder Korndurchmesser des Tafelbilds an, das dem Bild des Prüflings am ehesten entspricht, oder als interpolierten Wert zwischen zwei Standardtafelbildern.
Prüfereinfluss
Es ist ein gutes Urteilsvermögen des Beobachters erforderlich, um die zu verwendende Vergrößerung, die richtige Größe der Fläche (Anzahl der Körner) sowie die Anzahl und Position der repräsentativen Abschnitte und Felder in der Probe zur Schätzung der charakteristischen oder durchschnittlichen Korngröße auszuwählen . Es reicht nicht aus, visuell Bereiche mit durchschnittlicher Korngröße auszuwählen. Empfehlungen zur Auswahl geeigneter Bereiche für alle Verfahren wurden in 5.2 aufgeführt.
Korngrößenschätzungen
Korngrößenschätzungen sind an drei oder mehr repräsentativen Bereichen jedes Probenabschnitts vorzunehmen.
Mikroskopvergrößerungen
Wenn die Körner eine Größe außerhalb des von den Standardfotos abgedeckten Bereichs haben oder wenn Vergrößerungen von 75X oder 100X nicht ausreichend sind, können andere Vergrößerungen zum Vergleich verwendet werden, es müssen die in Anmerkung 2 und Tabelle 2 angegebenen Beziehungen beachtet werden. Es ist anzumerken, dass alternative Vergrößerungen normalerweise einfache vielfache der Grundvergrößerungen sind.
TABELLE 2 Mikroskopisch bestimmte Korngrößenverhältnisse unter Verwendung von Tafel III bei verschiedenen Vergrößerungen
Anmerkung 1 - Erste Zeile - mittlerer Korndurchmesser d in mm; in Klammern – entsprechende ASTM-Korngrößenzahl, G.
Anmerkung 2 - Vergrößerung für Tafel III ist 75X (Reihe 3 Daten).
ANMERKUNG 2 - Wenn die Korngröße in ASTM-Zahlen angegeben ist, ist es zweckmäßig, folgende Beziehung zu verwenden:
wobei Q ein Korrekturfaktor ist, der zu der scheinbaren Mikrokorngröße der Probe addiert wird, gesehen bei der Vergrößerung M anstelle der Grundvergrößerung Mb(75X oder 100X), um die wahre ASTM-Korngrößenzahl zu erhalten. Für eine 25-fache Vergrößerung ist die wahre ASTM-Korngrößenzahl also vier Zahlen niedriger als die der entsprechenden Mikrofotografie bei 100-facher Vergrößerung (Q=-4 ). Ebenso für 400X ist die wahre ASTM-Korngröße vier Zahlen höher (Q=+4) als die der entsprechenden Mikrofotografie bei 100X. In ähnlicher Weise ist für 300X die wahre ASTM-Korngrößenzahl vier Zahlen höher als die der entsprechenden Mikrofotografie bei 75X.
geringe Anzahl von Körnern pro Feld
Die geringe Anzahl von Körnern pro Feld, bei niedriger Korngröße (große Körner, Größe 00) und die sehr geringe Größe der Körner bei hoher Korngröße (kleine Körner, Größe 10) erschweren genaue Vergleichsbewertungen. Wenn die Korngröße der Probe an einem Ende des Tafelbereichs abfällt, kann ein aussagekräftigerer Vergleich durchgeführt werden, wenn die Vergrößerung so geändert wird, dass die Korngröße näher an der Mitte des Bereichs liegt.
Transparentfolien
Die Verwendung von Transparentfolien oder Ausdrucken der Standards, wobei der Standard und das Unbekannte nebeneinandergelegt werden, ist der Verwendung eines Wandkartenvergleichs mit dem projizierten Bild auf dem Mikroskopbildschirm vorzuziehen[8].
unterschiedliche Beobachter
Der Tatsache, dass unterschiedliche Beobachter häufig leicht unterschiedliche Ergebnisse erzielen, sollte keine besondere Bedeutung beigemessen werden, vorausgesetzt, die unterschiedlichen Ergebnisse liegen innerhalb der Vertrauensgrenzen, die mit dem verwendeten Verfahren vernünftigerweise zu erwarten sind.
wiederholten Überprüfungen derselben Probe
Es besteht die Möglichkeit, dass ein Bediener bei wiederholten Überprüfungen derselben Probe unter Verwendung der Vergleichsmethode durch seine erste Schätzung beeinträchtigt wird. Dieser Nachteil kann bei Bedarf durch Änderungen der Vergrößerung oder durch Austausch des Objektivs oder Okulars zwischen den Schätzungen [9].
Vergrößerungsumrechnung
Schätzen Sie makroskopisch bestimmte Korngrößen (extrem grob) durch direkten Vergleich der ordnungsgemäß vorbereiteten Probe oder einer Fotografie eines repräsentativen Feldes der Probe bei einer Vergrößerung von 1X mit Fotografien der gezeigten Standardkornreihen in Tafel I (für Material ohne Zwillinge) und Tafeln II und III (für Material mit Zwillingen). Da die Fotografien der Standardkorngrößenreihen mit einer Vergrößerung von 75x und 100x aufgenommen wurden, fallen die auf diese Weise geschätzten Korngrößen nicht in die Standard-ASTM-Korngrößenreihen und sollten daher vorzugsweise entweder als Durchmesser des Durchschnittskorns ausgedrückt werden oder als eine der in Tabelle 3 aufgeführten Makrokorngrößenzahlen. Für die kleineren makroskopischen Korngrößen kann es nötig sein, eine höhere Vergrößerung und den in Anmerkung 3 angegebenen Korrekturfaktor zu verwenden, insbesondere wenn es wünschenswert ist, dieses Prüfverfahren beizubehalten.
TABELLE 3 Makroskopische Korngrößenbeziehungen, berechnet für gleichmäßige, zufällig ausgerichtete, gleichachsige Körner
ANMERKUNG 1 - Makroskopisch bestimmte Korngrößenzahlen M-12.3, M-13.3, M-13.8 und M-14.3 entsprechen, jeweils den mikroskopisch bestimmten Korngrößenzahlen (G) 00, 0, 0,5 und 1,0.
ANMERKUNG 3 - Wenn die Korngröße in ASTM-Makrokorngrößen angegeben ist, ist es zweckmäßig, die Beziehung zu verwenden:
wobei QM ein Korrekturfaktor ist, der zur scheinbaren Korngröße der Probe addiert wird, wenn er bei der Vergrößerung M anstelle von 1X betrachtet wird, um die wahre ASTM-Makrokorngrößenzahl zu ergeben. Somit ist für eine Vergrößerung von 2X die wahre ASTM-Makrokorngrößenzahl zwei Zahlen höher (Q=+2), und für 4X ist die wahre ASTM-Makrokorngrößenzahl vier Zahlen höher (Q=+4) als das des entsprechenden Fotos.
McQuaid-Ehn-Prüfung
Das Vergleichsverfahren gilt für die Schätzung der Austenitkorngröße in ferritischem Stahl nach einer McQuaid-Ehn-Prüfung (siehe Anhang A3, A3.2) oder nachdem die Austenitkörner auf andere Weise nachgewiesen wurden (siehe Anhang A3, A3.3). Führen Sie die Korngrößenmessung durch, indem Sie das mikroskopische Bild bei 100-facher Vergrößerung mit der Standardkorngrößentabelle in Tafel IV für Körner vergleichen, die in mit der McQuaid-Ehn-Methode entwickelt wurden (siehe Anhang A3). Für die Messung von Austenitkörnern, die auf andere Weise entwickelt wurden (siehe Anhang A3), messen Sie, indem Sie das mikroskopische Bild mit der Tafel mit der in den Tafeln I, II oder IV am besten vergleichbaren Struktur vergleichen.
Shepherd Bruch Korngrößen Methode
Die sogenannte "Shepherd Bruch Korngrößen Methode" zur Beurteilung der Korngröße anhand des Auftretens des Bruchs von gehärtetem Stahl[10] beinhaltet den Vergleich der untersuchten Probe mit einer Reihe von Standardbrüchen.6 Es wurde festgestellt, dass die willkürlich ist nummerierte Bruchkorngrößenreihen stimmen gut mit den in Tabelle 4 angegebenen entsprechend nummerierten ASTM-Korngrößen überein. Diese Übereinstimmung macht die Bruchkorngrößen austauschbar mit den mikroskopisch bestimmten austenitischen Korngrößen. Die mikroskopisch beobachteten Größen gelten als Hauptstandard, da sie mit Messgeräten bestimmt werden können. [11]
TABELLE 4 Korngrößenbeziehungen, berechnet für gleichmäßige, zufällig ausgerichtete, gleichachsige Körner
Planimetrisches (oder Jeffries’) Verfahren [1][12]
Planimetrisches Verfahren
Beim planimetrischen Verfahren wird ein Kreis oder ein Rechteck mit bekannter Fläche (normalerweise 5000 mm2, um die Berechnungen zu vereinfachen) auf eine mikroskopische Aufnahme oder einen Monitor gelegt. Wählen Sie eine Vergrößerung, die mindestens 50 Körner im zu zählenden Feld ergibt. Wenn das Bild richtig fokussiert ist, zählen Sie die Anzahl der Körner in diesem Bereich. Die Summe aller Körner, die vollständig im Bereich enthalten sind, plus die Hälfte der Körner, die vom Umfang des Bereichs geschnitten werden, ergibt die Anzahl der äquivalenten Vollkörner, gemessen innerhalb des Bereichs bei der verwendeten Vergrößerung. Wenn diese Zahl mit dem Jeffries-Multiplikator in der zweiten Spalte von Tabelle 5 gegenüber der entsprechenden Vergrößerung multipliziert wird, ist das Produkt die Anzahl der Körner pro mm2 . Zählen Sie mindestens drei Felder, um einen angemessenen Durchschnitt zu gewährleisten. Die Anzahl der Körner pro Quadratmillimeter bei 1X, , wird berechnet aus:
Dabei ist der Jeffries-Multiplikator (siehe Tabelle 5), ist die Anzahl der Körner, die sich vollständig innerhalb des Messkreises befinden, und ist die Anzahl der Körner, die der Messkreis schneidet. Die durchschnittliche Kornfläche ist der Kehrwert von , d.h. 1 /, während der mittlere Korndurchmesser , wie auf Tafel III (siehe 10.2.3) aufgeführt, die Quadratwurzel von ist. Dieser Korndurchmesser hat keine physikalische Bedeutung, da er die Seite eines quadratischen Korns mit der Fläche darstellt und die Kornquerschnitte nicht quadratisch sind.
TABELLE 5
Beziehung zwischen der verwendeten Vergrößerung und dem Jeffries-Multiplikator für eine Fläche von 5000 mm2 (ein Kreis mit einem Durchmesser von 79,8 mm) (= 0,0002 2)
Anzahl der Körner
Um eine genaue Zählung der Anzahl der Körner vollständig innerhalb des Prüfkreises und der Anzahl der Körner, die den Kreis schneiden, zu erhalten, ist es notwendig, die Körner auf der Schablone zu markieren zum Beispiel mit einem Fettstift oder Filzstift. Die Genauigkeit der planimetrischen Methode hängt von der Anzahl der gezählten Körner ab (siehe Abschnitt 19). Die Anzahl der Körner innerhalb des Prüfkreises sollte jedoch etwa 100 nicht überschreiten, da das Zählen mühsam und ungenau wird. Die Erfahrung zeigt, dass eine Vergrößerung, die etwa 50 Körner innerhalb des Testkreises erzeugt, hinsichtlich der Zählgenauigkeit pro Feld ungefähr optimal ist. Aufgrund der Notwendigkeit, die Körner zu markieren, um eine genaue Zählung zu erhalten, ist die planimetrische Methode weniger effizient als die Intercept-Methode (siehe Abschnitt 12).
Prüfstellen
Prüfstellen sollten zufällig und ohne Verzerrung ausgewählt werden, wie in 5.2 beschrieben. Versuchen Sie nicht, Felder auszuwählen, die typisch erscheinen. Wählen Sie die Felder blind aus und wählen Sie sie an verschiedenen Stellen auf der Schliffebene aus.
ursprünglichen Definition Korngröße
Nach der ursprünglichen Definition hat eine mikroskopisch bestimmte Korngröße von Nr. 1, 1.000 Körner / Zoll2 bei 100X, also 15.500 Körner/mm2 bei 1X. Für andere Bereiche als den Standardkreis, bestimmen Sie die tatsächliche Anzahl der Körner pro mm2 , und ermitteln Sie die nächstgelegene Größe aus Tabelle 4. Die ASTM-Korngrößenzahl, , kann aus (Anzahl der Körner pro mm2 bei 1X) berechnet werden unter Verwendung von (Gleichung 1) in Tabelle 6.
Linienfehler
Bei diesem Ansatz wird davon ausgegangen, dass sich durchschnittlich die Hälfte der Körner, die den Testkreis schneiden, innerhalb des Kreises befinden, während sich die andere Hälfte außerhalb des Kreises befindet. Diese Annahme gilt für eine gerade Linie durch eine Kornstruktur, jedoch nicht unbedingt für eine gekrümmte Linie. Der durch diese Annahme erzeugte Fehler nimmt zu, wenn die Anzahl der Körner innerhalb des Testkreises abnimmt. Wenn die Anzahl der Körner innerhalb des Testkreises mindestens 50 beträgt, beträgt der Fehler etwa 2%.
Vermeidung Linienfehler 1
Es gibt eine einfache Möglichkeit [13], diese Verzerrung unabhängig von der Anzahl der Körner in dem Messfeld zu vermeiden. Verwenden Sie einen quadratischen oder rechteckigen Testbereich. Das Zählverfahren muss jedoch geringfügig geändert werden. Zunächst wird angenommen, dass die Körner, die jede der vier Ecken schneiden, im Durchschnitt ein Viertel innerhalb der Figuren und drei Viertel außerhalb der Figuren betragen. Diese vier Eckkörner entsprechen zusammen einem Korn innerhalb der Testbox.
Vermeidung Linienfehler 2
Ohne Berücksichtigung der vier Eckkörner werden , die Körner, die sich vollständig in der Box befinden, und , die Körner, die von den vier Seiten der Box geschnitten werden, gezählt. Gleichung 4 wird nun zu:
wobei die Vergrößerung ist, die Testfigurenfläche in mm2 ist und die Anzahl der Körner pro Quadratmillimeter bei 1 × ist. Wählen Sie die Felder nach dem Zufallsprinzip aus, wie in 11.3 beschrieben. Es wird empfohlen, genügend Felder auszuwerten, damit insgesamt ~700 Körner gezählt werden, was normalerweise eine relative Genauigkeit von 10% ergibt (siehe Anhang X1, Absatz X1.3.2).
Korngrößengleichungen
Die durchschnittliche Kornfläche ist der Kehrwert von und der mittlere Korndurchmesser ist die Quadratwurzel von , wie in 11.1 beschrieben. Die ASTM-Korngrößenzahl kann unter Verwendung der Daten in Tabelle 4 geschätzt oder aus unter Verwendung von Gleichung (1) in Tabelle 6 berechnet werden
TABELLE 6 Korngrößengleichungen, die gemessene Parameter mit der mikroskopisch bestimmten ASTM-Korngröße, in Beziehung setzen
ANMERKUNG 1 - Bestimmen Sie die ASTM-Korngröße unter Verwendung der folgenden Gleichungen:
ANMERKUNG 2 - Die zweite und dritte Gleichung gelten für einphasige Kornstrukturen.
ANMERKUNG 3 - Um Mikrometer in Millimeter umzurechnen, dividieren Sie durch 1000.
ANMERKUNG 4 - Ein berechneter - Wert von -1 entspricht ASTM, =00.
Linienschnittverfahren Generell
Linienschnittverfahren sind bequemer zu verwenden als das planimetrische Verfahren. Diese Verfahren können mit verschiedenen Arten von Hilfsmitteln verwendet werden. Es wird dringend empfohlen, bei allen Linienschnittverfahren einen Klickzähler zu verwenden, um normale Zählfehler und Verzerrungen zu vermeiden, die auftreten können, wenn die Zählwerte höher oder niedriger als erwartet sind.
Linienschnittverfahren Empfehlung
Linienschnittverfahren werden insbesondere für alle Strukturen empfohlen, die von der einheitlichen gleichachsigen Form abweichen. Für anisotrope Strukturen stehen Verfahren zur Verfügung, um entweder separate Größenschätzungen in jeder der drei Hauptrichtungen vorzunehmen oder die durchschnittliche Größe gegebenenfalls vernünftig zu schätzen.
Beziehung ASTM-Korngrößenzahl vs. Linienschnittverfahren
Es gibt keine direkte mathematische Beziehung zwischen der ASTM-Korngrößenzahl und dem Linienschnittverfahren, im Gegensatz zu der genauen Beziehung zwischen , , und (Gleichung 1) für die planimetrische Methode. Die Beziehung,
zwischen dem Linienschnittverfahren und der durchschnittlichen Kornfläche, ist für Kreise genau, jedoch nicht ganz genau für eine Struktur gleichförmiger gleichachsiger Körner (siehe A2.2.2). Folglich wurde die Beziehung zwischen der ASTM-Korngrößenzahl und dem mittleren Linienschnittlänge so definiert, dass ASTM Nr. 0 eine mittlere Linienschnittlänge von genau 32,00 mm für die makroskopisch bestimmte Korngrößenskala und von 32,00 mm Sichtfeldgröße bei 100-facher Vergrößerung für die mikroskopisch bestimmte Korngrößenskala hat. Somit:
wobei 32 mm beträgt und und in Millimetern bei 1X oder Anzahl der Abschnitte pro mm für die makroskopisch bestimmten Korngrößenzahlen und in Millimetern oder Anzahl pro mm auf einem Feld bei 100X für die mikroskopisch bestimmten Korngrößenzahlen sind. Unter Verwendung dieser Skala liegen die gemessenen Korngrößenzahlen innerhalb von etwa 0,01 Einheiten der Korngrößenzahlen, die durch die planimetrische Methode bestimmt wurden, d.h. innerhalb der Genauigkeit der Prüfmethoden. Weitere Einzelheiten zu den Korngrößenverhältnissen sind in Anhang A1 und Anhang A2 enthalten. ==
Schnittpunktabstand
Der auf einem ebenen Abschnitt gemessene mittlere Schnittpunktabstand ist eine unverzerrte Schätzung des mittleren Schnittpunktabstand innerhalb des festen Materials in der Richtung oder über den gemessenen Richtungsbereich. Das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen der Korngrenzen ist genau durch = gegeben, wenn über drei Messwerte gemittelt wird. Diese Beziehungen sind unabhängig von der Kornform.
Linienschnittverfahren nach Heyn[1][13]
Schätzen Sie die durchschnittliche Korngröße, indem Sie (auf dem Mattscheibe, auf einer Mikrofotografie einer repräsentativen Messstelle der Probe, eines Kamerabildes oder auf der Probe selbst) die Anzahl der Körner zählen, die von einer oder mehreren geraden Linien geschnitten werden, die ausreichend lang sind, um mindestens 50 Schnittpunkte zu ergeben. Es ist wünschenswert, eine Kombination aus Schnittlinienlänge und Vergrößerung so auszuwählen, dass eine einzelne Messstelle die erforderliche Anzahl von Schnittpunkten ergibt. Ein solcher Test ermöglicht nominell die Schätzung der Korngröße auf die nächste ganze ASTM-Größenzahl am geprüften Messstelle. Es sollten zusätzliche, nicht festgelegte Bereiche berücksichtigt werden, um die erforderliche Genauigkeit zu erzielen. Die Genauigkeit der Korngrößenschätzungen nach dem Linienschnittverfahren hängt von der Anzahl der gezählten Korn-Schnittpunkte ab (siehe Abschnitt 19). Da die Enden von geraden Schnittlinien normalerweise innerhalb der Körner liegen (siehe 14.3), wird die Genauigkeit verringert, wenn die durchschnittliche Anzahl pro Schnittlinie niedrig ist. Verwenden Sie nach Möglichkeit entweder eine längere Schnittlinie oder eine geringere Vergrößerung.
Genauigkeit dieses Mittelwertes
Machen Sie zuerst eine Messung auf drei bis fünf willkürlich weit voneinander entfernten ausgewählten Messstellen, um einen angemessenen Durchschnitt für die Probe zu erhalten. Wenn die scheinbare Genauigkeit dieses Mittelwertes (berechnet wie in Abschnitt 15 angegeben) nicht ausreicht, führen fügen Sie weitere Messstellen hinzu, um die für den Mittelwert erforderliche Genauigkeit zu erhalten.
Schnittpunkt Bewertung
Ein Linienabschnitt ist ein Segment einer Messlinie, das ein Korn schneidet. Ein Schnittpunkt ist ein Punkt, an dem eine Messlinie durch eine Korngrenze geschnitten wird. Beide können, mit identischen Ergebnissen in einem einphasigen Material gezählt werden. Beim Zählen von Abschnitten werden Segmente am Ende einer Messlinie, die in einem Korn enden, als halbe Schnitte bewertet. Beim Zählen von Schnittpunkten sind die Endpunkte einer Messlinie keine Schnittpunkte und werden nicht gezählt, es sei denn, das Ende scheint eine Korngrenze genau zu berühren, dann wird es als ein 1⁄2 Schnittpunkte bewertet. Ein tangentialer Schnittpunkt mit einer Korngrenze wird als ein Schnittpunkt gewertet. Ein Schnittpunkt, der offensichtlich mit dem Übergang von drei Körnern (Zwickel) zusammenfällt, soll mit 11⁄2 bewertet werden. Bei unregelmäßigen Kornformen kann die Messlinie zwei Schnittpunkte an unterschiedlichen Punkten desselben Korns zusammen mit einem dritten Schnittpunkt mit dem eindringenden Korn erzeugen. Die zwei zusätzlichen Schnittpunkte sind zu zählen.
Linienarray
Die Auswirkungen einer leichten Abweichung von einer gleichachsigen Struktur können beseitigt werden, indem Schnittpunkte auf einem Linienarray gezählt werden, das Linien mit vier oder mehr Orientierungen enthält. Die vier geraden Linien von Bild 5[14] können verwendet werden. Die Form solcher Anordnungen ist nicht kritisch, vorausgesetzt, dass alle Teile des Bildes mit ungefähr gleicher Gewichtung gemessen werden. Eine Anordnung von Linien, die von einem gemeinsamen Punkt ausgehen, ist daher nicht geeignet. Die Anzahl der Abschnitte ist für das gesamte Array und die einzelnen Werte von zu zählen und für jedes Array als ganzes zu bestimmen.
Bild 5 Linienarray's für die Linienschnitt-Zählung
Nicht gleichachsige Strukturen
Für deutlich nicht gleichachsige Strukturen wie mäßig bearbeitete Metalle können mehr Informationen erhalten werden, indem separate Größenbestimmungen entlang paralleler Linienarrays durchgeführt werden, die mit allen drei Hauptrichtungen der Probe übereinstimmen. Normalerweise werden Längs- und Querprobenabschnitte verwendet, wobei der Normalabschnitt bei Bedarf hinzugefügt wird. Jede der 100-mm-Linien von Bild 5 kann fünfmal unter Verwendung paralleler Verschiebungen angewendet werden, wobei die fünf + Markierungen an derselben Stelle auf dem Bild platziert werden. Alternativ kann ein transparentes Testgitter mit systematischen parallelen Messlinien bekannter Länge hergestellt und verwendet werden.
Kreis - Linienschnittverfahren
Absatz
Die Verwendung von kreisförmigen Testlinien anstelle von geraden Testlinien wurde von Underwood[15], Hilliard[16] und Abrams[17] befürwortet. Kreistestarrays kompensieren automatisch Abweichungen von gleichachsigen Kornformen, ohne einen lokalen Teil des Bildes zu übergewichten. Mehrdeutige Schnittpunkte an den Enden der Testlinien werden beseitigt. Zirkuläre Messlinien eignen sich am besten zur Verwendung als feste manuelle Routineverfahren zur Korngrößenschätzung bei der Qualitätskontrolle. Hilliard-Einzelkreisverfahren:
Hilliard-Einzelkreisverfahren[1]
Absatz
Wenn die Kornform nicht gleichachsig ist, sondern durch Verformung oder andere Prozesse verzerrt wird, erfordert das Erhalten eines durchschnittlichen linearen Schnittwerts unter Verwendung gerader Messlinien die Mittelung von Werten, die bei einer Vielzahl von Orientierungen erstellt wurden. Wenn dies nicht sorgfältig durchgeführt wird, kann eine Vorspannung eingeführt werden. Die Verwendung eines Kreises als Testlinie beseitigt dieses Problem, da der Kreis alle Ausrichtungen gleich und ohne Verzerrung misst.
Absatz
Es kann jede Kreisgröße mit genau bekanntem Umfang verwendet werden. Umfänge von 100, 200 oder 250 mm sind normalerweise zweckmäßig. Der Messkreisdurchmesser sollte niemals kleiner sein als die größten beobachteten Körner. Wenn der Testkreis kleiner als etwa das Dreifache des mittleren linearen Abschnitts ist, ist die Verteilung der Anzahl der Abschnitte oder Schnittpunkte pro Feld nicht normal verteilt. Die Verwendung kleiner Messkreise ist ineffizient, da sehr viele Felder ausgewertet werden müssen, um ein hohes Maß an Präzision zu erzielen. Eine kleine Referenzmarke sollte am oberen Rand des Kreises angebracht, um die Stelle zu markieren, an der die Zählung gestartet und gestoppt werden soll. Der Messkreis soll bei einer geeigneten Vergrößerung, willkürlich an eine beliebige Stelle der Probe gelegt werden, zählen Sie dann die Anzahl der Korngrenzen, die den Kreis für jede Anwendung schneiden. Wenden Sie den Kreis nur einmal auf jedes Messfeld an und fügen Sie weitere repräsentative Messfelder hinzu, bis genügend Zählungen vorliegen, um die erforderliche Genauigkeit zu erzielen. Die Variation der Anzahl pro Messkreisanwendung nimmt mit zunehmender Kreisgröße ab und wird natürlich durch die Gleichmäßigkeit der Korngrößenverteilung beeinflusst.
Absatz
Wie bei allen Linienschnittverfahren nimmt die Genauigkeit der Messung mit zunehmender Anzahl von Messlinien pro Probe zu (siehe Abschnitt 19). Die Genauigkeit basiert auf der Standardabweichung der Anzahl der Abschnitte oder Schnittpunkte pro Bild. Im Allgemeinen wird für eine gegebene Kornstruktur die Standardabweichung verbessert, wenn die Anzahl pro Messkreisen und die Gesamtzahl (d.h. die Anzahl der Messungen) zunimmt. Hilliard empfahl Prüfbedingungen, die ungefähr 35 Zählungen pro Kreis erzeugen, wobei der Messkreis willkürlich über eine so große Probenfläche wie möglich angewendet wird, bis die gewünschte Gesamtzahl von Messungen erreicht ist.
Abrams Drei-Kreis Verfahren[1]
Absatz
Basierend auf einem experimentellen Befund, dass insgesamt 500 Zählungen pro Probe normalerweise eine akzeptable Präzision ergeben, entwickelte Abrams ein spezielles Verfahren für die routinemäßige durchschnittliche Korngrößenbewertung von handelsüblichen Stählen. Die Verwendung des Chi-Quadrat-Tests an realen Daten zeigte, dass die Variation der Linienabschnittszahlen nahezu normal ist, so dass die statistischen Beobachtungen wie eine Normalverteilungen behandelt werden können. Somit werden sowohl ein Maß für die Variabilität als auch die Vertrauensgrenze des Ergebnisses für jede Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße berechnet.
Absatz
Das Prüfmuster besteht aus drei konzentrischen Kreisen mit gleichem Abstand Gesamtumfang von 500 mm, wie in Bild. 5 gezeigt. Wenden Sie dieses Muster nacheinander auf mindestens fünf willkürlich ausgewählte und weit auseinander liegende Prüfpositionen an, wobei Sie die Anzahl der Schnittpunkte pro Muster für jede Messung separat aufzeichnen. Bestimmen Sie dann den mittleren linearen Achsenabschnitt, seine Standardabweichung, die 95% -Vertrauensgrenze und die prozentuale relative Genauigkeit. Für die meisten Arbeiten entspricht eine relative Genauigkeit von 10% oder weniger.
Absatz
Untersuchen Sie die Kornstruktur und wählen Sie eine Vergrößerung aus, die 40 bis 100 Linienabschnitte oder Schnittpunkte pro Platzierung des Drei-Kreis-Messgitters ergibt. Das Ziel besteht darin, insgesamt etwa 400 bis 500 Zählungen zu erhalten, die ideale Vergrößerung ist diejenige, die etwa 100 Zählungen pro Messstelle ergibt. Wenn jedoch die Anzahl pro Messstelle von 40 auf 100 steigt, werden Fehler beim Zählen wahrscheinlicher. Da die Kornstruktur von Feld zu Feld etwas variiert, sollten mindestens fünf weit auseinander liegende Felder ausgewählt werden. Einige Metallographen fühlen sich wohler, wenn sie 10 Felder mit etwa 40 bis 50 Zählungen pro Feld zählen. Bei den meisten Kornstrukturen ergibt eine Gesamtzahl von 400 bis 500 Linienabschnitten oder Schnittpunkten über 5 bis 10 Felder eine relative Genauigkeit von mehr als 10%. Bild. 6 zeigt die Beziehung zwischen der durchschnittlichen Schnittzahl und der mikroskopisch bestimmten ASTM-Korngrößenzahl als Funktion der Vergrößerung.
Absatz
Wählen Sie willkürlich einen Bereich für die Messung aus und wenden Sie das Prüfmuster auf das Bild an. Eine Transparenzfolie des Musters kann direkt auf die Mikroskopmattscheibe aufgebracht werden, wenn eine dauerhafte Aufzeichnung gewünscht wird muß eine Mikrophotographie erstellt werden. Eine direkte Zählung mit einer Linienscheibe, im Okular ist zulässig, es ist jedoch zu erwarten, dass einige Bediener Schwierigkeiten haben, bei der empfohlenen Zähldichte richtig zu zählen. Zählen Sie jeden Kreis nacheinander vollständig, indem Sie einen manuell betätigten Klickzähler verwenden, um die Gesamtzahl der Korngrenzenschnittpunkte zu Zählen. Der manuelle Klickzähler ist erforderlich, um die Tendenz von Zählfehlern zu vermeiden und Speicherfehler zu minimieren. Der Bediener sollte es vermeiden, die Schnittpunkte im Kopf zu zählen. Wenn ein Klickzähler verwendet wird, bewerten Sie einen beliebigen Schnittpunkt des Kreises mit der Verbindung von drei Körnern (Zwickel) als zwei und nicht als den korrekten Wert von 11⁄2. Der entstehende Fehler ist sehr gering.
Absatz
Für jedes Messbild berechnen Sie N_L oder P_L nach den Formeln
Dabei sind und die Anzahl der auf dem Feld gezählten Abschnitte oder Schnittpunkte, ist die Gesamtlänge der Messlinie (500 mm) und die Vergrößerung.
Absatz
Berechnen Sie den mittleren linearen Schnittwert für jedes Feld, .
Absatz
Der Durchschnittswert von, Bestimmungen von , oder wird verwendet, um die mikroskopisch gemessene ASTM-Korngröße unter Verwendung der Gleichungen in Tabelle 6, der in Bild 6 grafisch gezeigten Daten oder der Daten in Tabelle 4 zu bestimmen.
Statistische Analyse
Absatz
Keine Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße kann eine genaue Messung sein. Somit ist keine Bestimmung vollständig, ohne auch die Genauigkeit zu berechnen, mit der die bestimmte Größe bei normaler Vertrauenswahrscheinlichkeit als die tatsächliche durchschnittliche Korngröße der untersuchten Probe angesehen werden kann. In Übereinstimmung mit der gängigen technischen Praxis wird in diesem Abschnitt von der normalen Vertrauenswahrscheinlichkeit ausgegangen, der in der Erwartung besteht, dass der tatsächliche Fehler in 95% der Fälle innerhalb der angegebenen Unsicherheit liegt.
Absatz
Viele Proben variieren messbar in der Korngröße von einem Messfeld zum anderen, wobei diese Variation für einen Großteil der Unsicherheit verantwortlich ist. Der minimale Aufwand bei manuellen Methoden, um die erforderliche Präzision zu erreichen, rechtfertigt einzelne Zählungen, deren Präzision mit dieser natürlichen Variabilität vergleichbar ist (6). Die hohe lokale Präzision, die mit maschinellen Methoden erzielt werden kann, führt häufig nur zu einer geringen Erhöhung der Gesamtpräzision, sofern nicht auch viele Felder gemessen werden. Sie hilft jedoch dabei, die natürliche Variabilität von Ungenauigkeiten beim Zählen zu unterscheiden.
Absatz
Nachdem die gewünschte Anzahl von Bildern gemessen wurde, Berechnen Sie den Mittelwert von N_A oder, ¯l aus den einzelnen Bildwerten nach:
wobei einen einzelnen Wert darstellt, der Mittelwert und n die Anzahl der Messungen ist.
Absatz
Berechnen Sie die Standardabweichung der einzelnen Messungen nach der Gleichung:
wobei die Standardabweichung ist.
Absatz
Berechnen Sie den 95% -Vertrauensbereich 95%CI, jeder Messung gemäß:
wobei das eine Multiplikationsoperation anzeigt. Tabelle 7 listet Werte von als Funktion von auf.
TABELLE 7 - 95% - Vertrauenswahrscheinlichkeits - Multiplikatoren,
Absatz
Berechnen Sie die prozentuale relative Genauigkeit der Messungen, indem Sie den -Wert durch den Mittelwert dividieren und die Ergebnisse als Prozentsatz ausdrücken, d.h.
Absatz
Wenn die % für die beabsichtigte Anwendung als zu hoch angesehen wird, sollten mehr Felder gemessen und die Berechnungen in 15.1-15.5 wiederholt werden. In der Regel wird eine 10% (oder weniger) für die meisten Zwecke als akzeptable Genauigkeit angesehen.
Absatz
Konvertieren Sie den Mittelwert von oder , in die ASTM Korngrößenzahl, , unter Verwendung von Tabelle 4 oder der Gleichungen in Tabelle 6.
Proben mit nicht gleichachsigen Kornformen
Absatz
Wenn die Kornform durch Verarbeitung so geändert wurde, dass die Körner nicht mehr gleichachsig sind, sollten Korngrößenmessungen an Längs- (l), Quer- (t) und Planar (p) Schliffen für rechteckige Stangen-, Platten- oder Blecharten durchgeführt werden Material. Für Rundstangen werden radiale Längs- und Querschliffe verwendet. Wenn die Abweichung der Korngröße zwischen den Schlifflagen, Längs und Quer, nicht zu groß ist (siehe 16.2.2), kann eine vernünftige Schätzung der Korngröße unter Verwendung eines Längsschliffes und des kreisförmigen Testgitters bestimmt werden. Wenn für die Analyse gerichtete Messlinien verwendet werden, können Messungen in den drei Hauptrichtungen mit nur zwei der drei Schliffebenen durchgeführt werden.
Planimetrische Methode:
Absatz
Wenn die Kornform nicht gleichachsig, sondern länglich ist, führen Sie Kornzählungen auf jeder der drei Schliffebenen durch, d.h. Schliffebenen auf Längs-, Quer- und Planlage. Bestimmen Sie die Anzahl der Körner pro mm2 bei 1X auf den Schliffebenen Längs-, Quer- und Planlage , bzw. und berechnen Sie die mittlere Anzahl der Körner pro Flächeneinheit , aus den drei Werten der drei Schliffebenen:
Dabei steht für eine Multiplikationsoperation und der Balken über jeder Größe für einen Durchschnittswert.
Absatz
Eine vernünftige Schätzung der Korngröße kann allein aus vorgenommen werden, wenn die Abweichung von einer gleichachsigen Form nicht übermäßig groß ist (Seitenverhältnis ≤ 3: 1).
Absatz
Berechnen Sie aus dem Mittelwert von aus der für jede Schlifflage ermittelten Durchschnittswerten. Führen Sie die statistische Analyse (15.1-15.5) nur für die Messungen in jeder Schlifflage durch.
Linienschnittverfahren
Absatz
Zur Beurteilung der Korngröße nicht gleichachsiger Kornstrukturen können Messungen unter Verwendung kreisförmiger Messgitter oder zufällig angeordneter Messlinien auf jeder der drei Schlifflagen oder unter Verwendung gerichteter Messlinien in drei oder sechs der Hauptrichtungen, unter Verwendung von zwei oder drei der Haupttestebenen, durchgeführt werden siehe Bild 7. Für Proben, bei denen die Abweichung von einer gleichachsigen Form nicht stark ist (Seitenverhältnis ≤ 3: 1), kann eine vernünftige Schätzung der Korngröße unter Verwendung eines Kreisgitters, nur in der Längsebene, vorgenommen werden.
Absatz
Die Korngröße kann aus Messungen der mittleren Anzahl von Korngrenzenschnittpunkten pro Längeneinheit oder der mittleren Anzahl von Körnern bestimmt werden, die pro Längeneinheit geschnitten werden. Beide Methoden liefern die gleichen Ergebnisse für eine einphasige Kornstruktur. oder können entweder unter Verwendung von Messkreisen auf jeder der Hauptebenen oder gerichteten Messlinien in drei oder sechs der in Bild 7a-c gezeigten Haupttestrichtungen bestimmt werden.
ANMERKUNG 1 - Messungen von rechteckigen Proben vom Stab-, Platten-, Streifen- oder Blechtyp mit nicht gleichachsigen Kornstrukturen.
Bild Nr. 7 - Schematische Darstellung der sechs möglichen Schlifflagen für die Korngrößenmessung
Bild Nr. 7a | Bild Nr. 7b | Bild Nr. 7c |
Absatz
Für den Fall zufällig bestimmter Werte von oder berechnen Sie auf den drei Hauptebenen den Durchschnittswert gemäß:
Absatz
Alternativ können Sie , und, aus den oder Werten in jeder Ebene unter Verwendung von (Gleichung 11) berechnen. Berechnen Sie dann den Gesamtmittelwert von , aus:
Absatz
Wenn gerichtete Messlinien in den Hauptrichtungen auf den Hauptebenen verwendet werden, sind nur zwei der Hauptebenen erforderlich, um gerichtete Zählungen in den drei Hauptrichtungen durchzuführen und eine Schätzung der Korngröße zu erhalten.
Absatz
Zusätzliche Informationen über die Kornform können erhalten werden, indem parallel (0 °) und senkrecht (90 °) zur Verformungsachse auf einer in Längsrichtung ausgerichteten Oberfläche bestimmt wird. Das Korndehnungsverhältnis oder der Anisotropie Index, kann aus bestimmt werden
Absatz
Die dreidimensionale mittlere Korngröße und -form kann auch durch die gerichteten mittleren linearen Schnittwerte auf den drei Hauptebenen definiert werden. Diese Werte würden ausgedrückt als:
Absatz
Ein anderer Ansatz, der verwendet werden kann, besteht darin, die drei Ergebnisse zu normalisieren, indem jedes durch den Wert des kleinsten dividiert wird, wobei die Ergebnisse als Verhältnisse ausgedrückt werden.
Absatz
Der Mittelwert von für die Messungen in den drei Haupttestrichtungen wird erhalten, indem der gerichtete oder (wie in (Gleichung 22) gezeigt) gemittelt wird und dann aus diesem Mittelwert berechnet wird; oder durch Berechnen gerichteter Werte in jeder der drei Hauptrichtungen und anschließendes Mitteln dieser Werte gemäß (Gleichung 23):
Dies geschieht in gleicher Weise für . Verwenden Sie zur Berechnung des großen Mittelwerts aus den gerichteten Mittelwerten:
wobei das eine Multiplikationsoperation anzeigt.
Absatz
Die mittlere Korngröße wird aus den Gesamtdurchschnitten von , oder unter Verwendung von Tabelle 4 oder den Gleichungen in Tabelle 6 bestimmt. Weitere Informationen zur Messung der Korngröße für nicht gleichachsige Strukturen finden Sie in Anhang A1 der Prüfmethoden E1382.
Absatz
Die Daten aus jeder Ebene oder jeder Haupttestrichtung sollten gemäß dem Verfahren in 15.1-15.5 statistisch analysiert werden.
Absatz
Sofern nicht anders angegeben, wird angenommen, dass die effektive durchschnittliche Korngröße die Größe der Matrixphase ist.
Proben, die zwei oder mehr Phasen oder Bestandteile enthalten
Geringe Mengen von Partikeln der zweiten Phase, ob erwünschte oder unerwünschte Merkmale, können bei der Bestimmung der Korngröße ignoriert werden, d.h. die Struktur wird als einphasiges Material behandelt und die zuvor beschriebenen planimetrischen oder Schnittverfahren werden verwendet, um die Korngröße zu bestimmen .
Absatz
Die Identität jeder gemessenen Phase und der Prozentsatz der von jeder Phase eingenommenen Feldfläche sind zu bestimmen und anzugeben. Der Prozentsatz jeder Phase kann gemäß Übung E562 bestimmt werden.
Vergleichsmethode
Das Bewertungsverfahren für Vergleichsbildern kann für die meisten kommerziellen Anwendungen eine akzeptable Genauigkeit bieten, wenn die zweite Phase (oder der zweite Bestandteil) aus Inseln oder Flecken besteht, die im Wesentlichen dieselbe Größe wie die Matrixkörner haben. oder die Menge und Größe der Partikel der zweiten Phase sind beide klein und die Partikel befinden sich hauptsächlich entlang der Korngrenzen.
Planimetrische Methode
Die planimetrische Methode kann angewendet werden, wenn die Matrixkorngrenzen deutlich sichtbar sind und die Partikel der zweiten Phase (Bestandteil) hauptsächlich zwischen den Matrixkörnern und nicht innerhalb der Körner vorhanden sind. Bestimmen Sie den Prozentsatz der Prüffläche, die von der zweiten Phase belegt wird, z. B. durch Übung E562. Bestimmen Sie immer die Menge der Phase mit der geringsten Konzentration, normalerweise die zweite Phase oder den zweiten Bestandteil. Bestimmen Sie dann die Matrixphase durch Differenz. Zählen Sie als nächstes die Anzahl der Matrixkörner vollständig innerhalb der Prüfbereiche und die Anzahl der Matrixkörner, die die Prüfbereichsgrenze schneiden, wie in Abschnitt 11 beschrieben. Der Prüfbereich muss auf den Bereich reduziert werden, der nur von den Matrixphasenkörnern abgedeckt wird. Die effektive durchschnittliche Korngröße wird dann aus der Anzahl der Körner pro Einheit Nettofläche der Matrixphase bestimmt. Analysieren Sie statistisch die Anzahl der Körner pro Flächeneinheit der α-Matrixphase N_A α aus jeder Feldmessung unter Verwendung des in Abschnitt 15 beschriebenen Ansatzes. Bestimmen Sie dann aus dem Gesamtmittelwert N_A α die effektive Korngröße der Matrix unter Verwendung von Tabelle 4 oder der entsprechenden Gleichung in Tabelle 6
Linienschnitt-Methode
Für diese Methode gelten die gleichen Einschränkungen hinsichtlich der Anwendbarkeit, wie in 17.4. Auch hier muss die Menge der Matrixphase, wie in 17.4 beschrieben, bestimmt werden,. Es wird ein Prüfgitter verwendet, das aus einem oder mehreren Prüfkreisen besteht, wie in Bild 5 gezeigt. Zählen Sie für diese Anwendung die Anzahl der Matrixkörner , die von der Prüflinie geschnitten werden. Bestimmen Sie die mittlere Schnittlänge der Matrixphase gemäß:
Wenn der Volumenanteil der α-Matrix als Bruch ausgedrückt wird, ist die Länge der Prüflinie und die Vergrößerung. Die Korngröße der α-Körner wird unter Verwendung von Tabelle 4 oder der Gleichung in Tabelle 6 bestimmt. In der Praxis ist es unpraktisch, den Volumenanteil der α-Phase und die Anzahl der Körner, die die Prüflinie für jedes Feld schneiden, manuell zu bestimmen. In diesem Fall kann die mittlere lineare Schnittlänge der α-Phase für jedes Feld bestimmt und diese Daten für jedes Feld, gemäß dem in Abschnitt 15 beschriebenen Verfahren statistisch analysiert werden. Wenn und nicht gleichzeitig für dieselben Felder gemessen werden. Dann kann die statistische Analyse nur mit den und -Daten durchgeführt werden.
Absatz
Es ist auch möglich, durch Messung einzelner Schnittlängen unter Verwendung paralleler gerader Prüflinien zu bestimmen, die zufällig auf die Struktur angewendet werden. Messen Sie nicht die Teilabschnitte an den Enden der Testlinien. Diese Methode ist langwierig, es sei denn, sie kann auf irgendeine Weise automatisiert werden. Die einzelnen Abschnitte werden gemittelt und dieser Wert wird verwendet, um aus Tabelle 4 oder der Gleichung in Tabelle 6 zu bestimmen. Die einzelnen Abschnitte können in einem Histogramm aufgezeichnet werden, dies liegt jedoch außerhalb des Rahmens dieser Prüfmethoden.
Prüfbericht
Absatz
Der Prüfbericht sollte alle relevanten identifizierenden Informationen bezüglich der Probe, ihrer Zusammensetzung, Spezifikationsbezeichnung oder des Handelsnamens, des Kunden oder Datenanforderers, des Testdatums, der Wärmebehandlungs- oder Verarbeitungshistorie, des Ortes und der Ausrichtung der Probe, des Ätzmittels und der Ätzmethode, des Korns dokumentieren Größenanalysemethode usw. nach Bedarf.
Absatz
Listen Sie die Anzahl der gemessenen Bilder, die Vergrößerung und den Prüfbereich auf. Die Anzahl der gezählten Körner oder die Anzahl der gezählten Abschnitte oder Schnittpunkte kann ebenfalls aufgezeichnet werden. Listen Sie für eine Zweiphasenstruktur den Flächenanteil der Matrixphase auf.
Absatz
Falls erforderlich oder gewünscht, kann eine Mikrophotographie bereitgestellt werden, die das typische Aussehen der Kornstruktur veranschaulicht.
Absatz
Listen Sie den mittleren Messwert, seine Standardabweichung, das 95% - Vertrauensintervall, die prozentuale relative Genauigkeit und die ASTM-Korngrößenzahl auf.
Absatz
Listen Sie für die Vergleichsmethode nur die geschätzte ASTM-Korngrößenzahl auf.
Absatz
Listen Sie für eine nicht gleichachsige Kornstruktur die Analysemethode, die untersuchten Ebenen, die bewerteten Richtungen (falls zutreffend), die Korngrößenschätzung pro Ebene oder Richtung, den Mittelwert der planaren Messungen und die berechnete oder geschätzte ASTM-Korngrößenzahl auf
Absatz
Listen Sie für eine Zweiphasenstruktur die Analysemethode, die Menge der Matrixphase (falls bestimmt), die Korngrößenmessung der Matrixphase (und die Standardabweichung, das 95% - Vertrauensintervall und die prozentuale relative Genauigkeit) und auf die berechnete oder geschätzte ASTM-Korngrößenzahl. Wenn die durchschnittliche Korngröße einer Gruppe von Proben aus einer Charge ausgedrückt werden soll, mitteln Sie nicht einfach die ASTM-Korngrößenzahlen. Berechnen Sie stattdessen einen arithmetischen Durchschnitt der tatsächlichen Messungen, z. B. die oder Werte pro Probe. Berechnen oder schätzen Sie dann aus dem Losdurchschnitt die ASTM-Korngröße für das Los. Die Probenwerte von oder können auch statistisch gemäß dem Ansatz in Abschnitt 15 analysiert werden, um die Korngrößenvariabilität innerhalb der Charge zu bewerten.
Präzision und systematischer Fehler
Absatz
Die Präzision und der systematischer Fehler von Korngrößenmessungen hängt von der Repräsentativität der ausgewählten Proben und den für die Messung ausgewählten Bereichen auf der Schliffebene ab. Wenn die Korngröße innerhalb eines Produkts variiert, muss die Proben- und Bildauswahl diese Variation angemessen berücksichtigen.
Absatz
Die relative Genauigkeit der Korngrößenmessung des Produkts verbessert sich mit zunehmender Anzahl der aus dem Produkt entnommenen Proben. Die relative Genauigkeit der Korngrößenmessung jeder Probe verbessert sich, wenn die Anzahl der ausgewerteten Bilder und die Anzahl der gezählten Körner oder Kornabschnitte zunimmt.
Absatz
Eine Verzerrung der Messungen tritt auf, wenn die Probenvorbereitung unzureichend ist. Die wahre Struktur muss einwandfrei präpariert werden und die Korngrenzen müssen vollständig abgegrenzt sein, um die beste Messgenauigkeit und Freiheit von systematischer Fehlern zu erzielen. Wenn der Prozentsatz der nicht aufgelösten Korngrenzen zunimmt, nimmt der systematische Fehler zu und die Präzision, Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit werden schlechter.
Absatz
Eine ungenaue Bestimmung der Vergrößerung der Kornstruktur führt zu einem größerem systematischen Fehler.
Absatz
Wenn die Kornstruktur nicht gleichachsig ist, z. B. wenn die Kornform durch Verformung verlängert oder abgeflacht ist, führt die Messung der Korngröße auf nur einer Ebene, insbesondere der Ebene senkrecht zur Verformungsrichtung, zu einer Verzerrung der Prüfergebnisse. Kornformverzerrungen werden am besten mit einer Testebene parallel zur Verformungsrichtung erfasst. Die Größe der deformierten Körner sollte auf Messungen basieren, die an zwei oder drei der Hauptebenen durchgeführt wurden und gemittelt werden, wie in Abschnitt 16 beschrieben.
Absatz
Proben mit einer unimodalen Korngrößenverteilung werden unter Verwendung der in diesen Prüfmethoden beschriebenen Methoden auf die durchschnittliche Korngröße gemessen. Proben mit bimodalen (oder komplexeren) Größenverteilungen sollten nicht mit einer Methode getestet werden, die einen einzigen durchschnittlichen Korngrößenwert ergibt. Sie sollten mit den in den Prüfmethoden E1181 beschriebenen Methoden charakterisiert und mit den in den Prüfmethoden E112 beschriebenen Methoden gemessen werden. Die Größe einzelner sehr großer Körner in einer feinkörnigen Matrix sollte mit den Prüfmethoden E930 bestimmt werden.
Absatz
Bei Verwendung der Bildvergleichsmethode sollte die ausgewählte Tafel mit der Art der Körner (d.h. Zwillinge oder Nicht-Zwillinge oder aufgekohlt und langsam abgekühlt) und der Ätzung (d.h. Kornflächenätzung oder Korngrenzenätzung) für eine beste Präzision übereinstimmen.
Absatz
Die Korngrößenbewertungen unter Verwendung der Bildvergleichsmethode eines einzelnen Metallographen variieren innerhalb von ± 0.5 G -Einheiten. Wenn eine Anzahl von Personen dieselbe Probe bewertet, kann die Streuung der Bewertungen von 1,5 bis zu 2,5 G -Einheiten betragen.
Absatz
Das Bruchkorngrößenverfahren ist nur auf gehärtete, relativ spröde Werkzeugstähle anwendbar. Die Proben sollten sich im abgeschreckten oder leicht angelassenen Zustand befinden, damit die Bruchfläche ziemlich eben ist. Ein erfahrener Metallograph kann die Korngröße eines Werkzeugstahls vor dem Austenit innerhalb von ± 0.5 G -Einheiten nach der Shepherd-Bruchkorngrößenmethode bewerten.
Absatz
Ein Ring-Versuch-Programm (siehe Anhang X1), das gemäß Übung E691 analysiert wurde, ergab eine ziemlich konsistente systematische Abweichung zwischen den Bildvergleichsmethode unter Verwendung von Tafel I und den Korngrößenmessungen sowohl unter Verwendung der planimetrischen als auch der Linienschnittmethode. Die Diagrammbewertungen waren 0,5 bis 1 G -Einheit gröber, d.h. niedrigere G -Zahlen als die gemessenen Werte.
Absatz
Korngrößen, die entweder durch die planimetrische oder das Linienschnittverfahren bestimmt wurden, ergaben ähnliche Ergebnisse ohne beobachtete systematische Abweichung.
Absatz
Die relative Genauigkeit der Korngrößenmessungen verbesserte sich mit zunehmender Anzahl der gezählten Körner oder Linienabschnitte. Bei einer ähnlichen Anzahl von Zählungen war die relative Genauigkeit der Schnittmessungen besser als die der planimetrischen Messungen der Korngröße. Für das Linienschnittverfahren wurden 10% R_A (oder weniger) mit etwa 400 gezählten Linienabschnitten- oder Linienschnitten erhalten, während für das planimetrische Verfahren, um 10% R_A oder weniger zu erhalten, etwa 700 Körner gezählt werden mussten. Die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen verbesserte sich mit zunehmender Anzahl der gezählten Körner oder Linienabschnitten und war für die Linienschnittmethode besser als für die planimetrische Methode bei derselben Zählung.
Absatz
Die planimetrische Methode erfordert eine Kennzeichnung der Körner während der Zählung, um eine genaue Zahl zu erhalten. Die Linienschnittmethode erfordert keine Markierung, um eine genaue Zählung durchzuführen. Daher ist die Linienschnittmethode einfacher zu verwenden und schneller. Ferner zeigte der Round-Robin-Test, dass die Linienschnittmethode eine bessere statistische Genauigkeit für die gleiche Anzahl von Zählungen bietet und daher die bevorzugte Messmethode ist.
ANHÄNGE
ANHÄNGE (Obligatorische Informationen)
A1. GRUNDLAGE DER ASTM-KORNGRÖSSENZAHLEN
A1.1 Beschreibungen von Begriffen und Symbolen
A1.1.1
Der allgemeine Begriff Korngröße wird üblicherweise verwendet, um Größenschätzungen oder Messungen zu bezeichnen, die auf verschiedene Weise unter Verwendung verschiedener Längen-, Flächen- oder Volumeneinheiten durchgeführt werden. Von den verschiedenen Systemen ist nur die ASTM-Korngrößenzahl im Wesentlichen unabhängig von dem verwendeten Schätzsystem und den verwendeten Maßeinheiten. Die zur Bestimmung von aus empfohlenen Messungen verwendeten Gleichungen, wie in Fig. 6 und Tabelle 2 und Tabelle 4 dargestellt, sind in A1.2 und A1.3 angegeben. Die nominalen Beziehungen zwischen häufig verwendeten Messungen sind in Anhang A2 angegeben. Die Messungen, die in diesen Gleichungen oder in Gleichungen im Text erscheinen, lauten wie folgt:
A1.1.1.1
N = Anzahl der Kornabschnitte, die auf einer bekannten Testfläche A gezählt wurden, oder Anzahl der Abschnitte, die auf einer bekannten Testanordnung der Länge = L gezählt wurden, bei einer angegebenen Vergrößerung M. Der Durchschnitt der Zählungen auf mehreren Feldern beträgt bezeichnet als ¯N.
A1.1.1.2
Nach Korrektur der Vergrößerung ist die Anzahl der Kornabschnitte pro Einheit Testfläche (mm2) bei 1X; ist die Anzahl der Körner, die pro Längeneinheit (mm) der Testlinien bei 1X abgefangen wurden; und ist die Anzahl der Korngrenzenschnittpunkte pro Längeneinheit (mm) der Testlinie bei 1X.
A1.1.1.3
= 1/ = 1/ wobei, die mittlere lineare Schnittlänge in mm bei 1X ist.
A1.1.1.4
=1/ wobei die mittlere Fläche der Kornabschnitte (mm2) bei 1X ist. Der mittlere Korndurchmesser ist die Quadratwurzel von . Die Korngrößenwerte auf Tafel III werden als ausgedrückt. Beachten Sie, dass in Tabelle 2 die entsprechende ASTM-Korngrößenzahl für jedes Diagrammbild und für mehrere verschiedene Vergrößerungen aufgeführt ist.
A1.1.1.5
Die Buchstaben , und werden als Indizes verwendet, wenn die Korngröße von Proben mit nicht gleichachsigen Kornstrukturen bewertet wird. Die drei Indizes stellen die Hauptebenen für rechteckige Stangen-, Platten-, Blech- oder Streifenproben dar, d.h. die Längs- (), Quer- () und ebenen () Flächen. Sie stehen senkrecht zueinander. Auf jeder Ebene gibt es zwei Hauptrichtungen, die senkrecht zueinanderstehen (wie in Bild 7 dargestellt).
A1.1.1.6
Die Anzahl der gemessenen Felder ist mit n bezeichnet.
A1.1.1.7
Andere spezifische Bezeichnungen werden durch Gleichungen definiert, die folgen.
A1.2 Linienschnittverfahren:
A1.2.1
Metrische Einheiten, in Millimetern bei 100X für mikroskopisch bestimmte Korngrößen und () bei 1X für makroskopisch bestimmte Korngrößen, werden mit der folgenden Gleichung verwendet, die sich auf 1 oder () für bezieht. Für makroskopisch bestimmte Korngrößen , sind in mm bei 100X:
für =0, wird als 32.00 festgelegt und 〖log〗_2 l_O = 5.
Für mikroskopisch bestimmte Korngrößen ist in Millimetern bei 1X und:
Wenn anstelle von bestimmt wird, ersetzen Sie durch für Gleichung A1.5 und A1.6.
A1.3 Planimetrische Methode:
A1.3.1 Englische Einheiten
Englische Einheiten, ist die Anzahl pro Quadratzoll bei 100X für mikroskopisch bestimmte Korngrößen und bei 1X für makroskopisch bestimmte Korngrößen, verwendet werden die folgenden Gleichungen, die [[File:NAE-.jpg|25px] mit [[File:G.jpg|15px] in Beziehung setzen:
Wenn [[File:NA-.jpg|25px] als Anzahl von Körnern pro Quadratmillimeter bei 1X für mikroskopisch bestimmte Korngrößen ausgedrückt wird, dann:
A.2.1 Änderung der Vergrößerung
Wenn die scheinbare Korngröße bei Vergrößerung beobachtet wurde, aber wie bei der Grundvergrößerung (100X oder 1X) bestimmt wurde, ist der Größenwert bei der Grundvergrößerung wie folgt:
A2.1.1 Planimetrische Zählung:
wobei die Anzahl der Körner pro Flächeneinheit bei Vergrößerung ist.
A2.1.2 Intercept Count:
wobei 25px ist die Anzahl der Körner, die von der Prüftlinie (die Gleichung für und 25px ist dieselbe) bei Vergrößerung abgefangen werden.
A2.1.3 Jede Länge:
wo, der mittlere lineare Achsenabschnitt bei der Vergrößerung ist.
A2.1.4 ASTM Korngrößen Nummer:
wobei:
wobei die scheinbare ASTM-Korngrößenzahl bei Vergrößerung ist.
A2.1.5
Körner pro mm2 bei 1X aus Körnern pro in.2 bei 100facher:
wobei die Anzahl der Körner pro mm2 bei 1X ist und die Anzahl der Körner pro in.2 bei 100X ist.
A2.2
Andere in den Tabellen gezeigte Messungen können aus den folgenden Gleichungen berechnet werden:
A2.2.1
Fläche des durchschnittlichen Kornes:
wobei die durchschnittliche Kornquerschnittsfläche ist.
A2.2.2 Schnittbreite eines kreisförmigen Kornes
Der mittlere Schnittabstand für polygonale Körner variiert um diesen theoretischen Wert und wird durch Anisotropie verringert, aber durch einen Bereich von Abschnittsgrößen erhöht. Die durch (Gleichung A2.8) berechnete Breite ist 0,52% kleiner als die Breite, die durch (Gleichung A1.4) in A1.2.1 zugewiesen wurde (∆+0.015 ASTM No.) .
A2.3
Andere nützliche Größenangaben ergeben sich aus den folgenden Gleichungen:
A2.3.1
Der volumetrische (räumliche) Durchmesser von Kugeln ähnlicher Größe im Raum beträgt:
Ähnliche Beziehungen zwischen , bestimmt auf der zweidimensionalen Ebene der Schliffebene, und dem räumlichen Durchmesser, , wurden für eine Vielzahl möglicher Kornformen und verschiedene Annahmen über ihre Größenverteilung abgeleitet. Eine Reihe von Formeln wie die Gleichung (Gleichung A2.7) wurde mit verschiedenen Multiplikationsfaktoren vorgeschlagen. Eine vernünftige Schätzung des räumlichen Durchmessers , basierend auf dem Tetrakaidekaeder-Formmodell und einer Korngrößenverteilungsfunktion [18], ist:
A2.3.2
Für eine einphasige Mikrostruktur wurde gezeigt, dass die Korngrenzenoberfläche pro Volumeneinheit , eine exakte Funktion von oder N_L: ist:
während für eine zweiphasige Mikrostruktur die Phasengrenzfläche pro Volumeneinheit der α-Phase , ist:
A3. AUSTENITKORNGRÖSSE, FERRITISCHE UND AUSTENITISCHE STÄHLE
A3.1 Geltungsbereich
Da es manchmal erforderlich ist, Material speziellen Behandlungen oder Techniken zu unterziehen, um bestimmte Korneigenschaften vor der Schätzung der Korngröße zu entwickeln, werden die wesentlichen Details dieser Behandlungen in den folgenden Abschnitten dargelegt.
A3.2 Bestimmung der Austenitkorngröße
A3.2.1 Ferritische Stähle
Sofern nicht anders angegeben, muss die Austenitkorngröße nach einem der folgenden Verfahren ermittelt werden:
ANMERKUNG A3.1 - Die Angaben zum Kohlenstoffgehalt in den Verfahrensüberschriften sind nur Richtwerte. Zur Bestimmung der Austenitkorngröße werden zahlreiche Methoden verwendet, und die Kenntnis des Kornwachstums und des Kornvergröberungsverhaltens ist hilfreich bei der Entscheidung, welche Methode verwendet werden soll. Die Größe der Austenitkörner in einem bestimmten Stahl hängt hauptsächlich von der Temperatur ab, auf die dieser Stahl erhitzt wird, und von der Zeit, in der er auf der Temperatur gehalten wird. Es ist zu beachten, dass die Atmosphäre beim Erhitzen das Kornwachstum an der Außenseite des Stücks beeinflussen kann. Die Austenitkorngröße wird auch durch die meisten vorhegenden Behandlungen beeinflusst, denen der Stahl möglicherweise ausgesetzt war, beispielsweise als Austenitisierungstemperatur, Abschrecken, Normalisieren, Warmumformen und Kaltumformen. Es ist daher ratsam, beim Prüfen der Austenitkorngröße die Auswirkungen vorheriger oder nachfolgender Behandlungen oder beider auf das genaue Teil (oder typische Teil) zu berücksichtigen, das betrachtet wird.
A3.2.1.3 Korrelationsverfahren (Kohlenstoff- und legierte Stähle)
Die Testbedingungen sollten mit dem tatsächlichen Wärmebehandlungszyklus korrelieren, der zur Entwicklung der Eigenschaften für den tatsächlichen Betrieb verwendet wird. Erhitzen Sie die Proben auf eine Temperatur, die nicht über 28 ° C (50 ° F) über der normalen Wärmebehandlungstemperatur und nicht über 50% über der normalen Wärmebehandlungszeit und unter normaler Wärmebehandlungsatmosphäre liegt, wobei die normalen Werte diejenigen sind die einvernehmlich vereinbart wurden. Die Abkühlgeschwindigkeit hängt von der Behandlungsmethode ab. Führen Sie die mikroskopische Untersuchung gemäß Tabelle 1 durch.
A3.2.1.2 Aufkohlungsverfahren (Kohlenstoff- und legierte Stähle; Kohlenstoff im Allgemeinen unter 0,25%)
Dieses Verfahren wird üblicherweise als McQuaid-Ehn-Test bezeichnet. Sofern nicht anders angegeben, die Proben 8 Stunden lang bei 927± 4°C (1700 ± 25°F) aufkohlen, bis ein Aufkohlungstiefe von ungefähr 1,27 mm (0,050 Zoll) erhalten wird. Die Aufkohlungsbedingung muss in der Zeit und bei der angegebenen Temperatur in der Lage sein, einen Übereutektisches Gefüge zu erzeugen927. Im Ofen kühlt die Probe auf eine Temperatur ab, bei der Zementit auf den Austenitkorngrenzen des überkohlten Bereiches ausgeschieden wird. Trennen Sie die Probe nach dem Abkühlen, um eine frisch getrennte Oberfläche zu erhalten, polieren Sie sie und ätzen Sie sie in geeigneter Weise, um die Korngröße des überkohlten Bereiches zu bestimmen. Führen Sie eine mikroskopische Untersuchung gemäß Tabelle 1 durch. Während der McQuaid-Ehn-Test zur Bewertung der Kornwachstumseigenschaften von Stählen für Aufkohlungsanwendungen, üblicherweise Stähle mit <0,25% Kohlenstoff, entwickelt wurde, wird er häufig zur Bewertung von Stählen mit höherem Kohlenstoffgehalt verwendet das wird nicht aufgekohlt. Es muss anerkannt werden, dass die Korngröße solcher Stähle bei Wärmebehandlung bei Austenitisierungstemperaturen unter 927°C feiner sein kann als die durch den McQuaid-Ehn-Test erhaltene.
A3.2.1.3 Scheinaufkohlungsverfahren
Die in A3.2.1.2 beschriebene Wärmebehandlung wird durchgeführt, es wird jedoch keine Aufkohlungsatmosphäre verwendet, und die Probe muss schnell genug von der Scheinaufkohlungstemperatur abgeschreckt werden, um Martensit zu bilden, und nicht wie nach dem Aufkohlen langsam abgekühlt. Die Probe wird getrennt (ein sorgfältiges Trennen ist erforderlich, um ein Verbrennen zu verhindern), poliert und so geätzt, das die ehemaligen Austenitkorngrenzen sichtbar werden(z. B. gesättigte wässrige Pikrinsäure mit einem Netzmittel, siehe Übung E407). Manchmal wird eine Scheinaufkohlung bevorzugt, da die Tiefe der durch den McQuaid-Ehn-Test erzeugten Aufkohlungsschicht bei einigen Stählen sehr dünn sein kann. Mit einer scheinaufgekohlten Probe können alle Körner im Querschnitt untersucht werden. Probleme wie Bandkorngröße, Duplex- oder ALA - Körner (siehe Prüfmethoden E1181) können mit einer scheinaufgekohlten Probe aufgrund der viel größeren zu untersuchenden Oberfläche leichter erkannt werden.
A3.2.1.4 Scheinaufkohlungsverfahren Untereutektoide Stähle (Kohlenstoff- und legierte Stähle 0,25 bis 0,60% Kohlenstoff)
Sofern nicht anders angegeben, Proben von Stählen mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,35% oder weniger bei 885±14 ° C (1625 ±25 ° F) erhitzen; Stahlproben mit einem Kohlenstoffgehalt von über 0,35% mindestens 30 Minuten lang bei 857 ±14 ° C (1575 ±25 ° F) erhitzen und an der Luft abkühlen oder in Wasser abschrecken. Die Stähle mit höherem Kohlenstoffgehalt in diesem Bereich und legierte Stähle mit einem Kohlenstoffgehalt von ungefähr 0,40% erfordern möglicherweise eine Anpassung des Abkühlvorganges, um die Austenitkorngrenzen mit Ferrit klar zu umreißen. In solchen Fällen wird empfohlen, die Temperatur nach dem Halten der Probe für die erforderliche Zeit bei einer Härtetemperatur 10 Minuten lang auf ungefähr 727 ±14 ° C (1340 ±25 ° F) zu senken, gefolgt von einem Abschrecken mit Wasser oder Öl. Trennen Sie die Probe nach dem Abkühlen durch, um eine frisch geschnittene Oberfläche zu erhalten, polieren und geeignet ätzen, um die Austenitkorngröße zu ermitteln, wie sie durch ausgeschiedenen Ferrit auf den Korngrenzen dargestellt wird. Führen Sie die mikroskopische Untersuchung gemäß Tabelle 1 durch.
A3.2.1.5 Oxidationsverfahren (Kohlenstoff- und legierte Stähle 0,25 bis 0,60% Kohlenstoff)
- Polieren Sie eine der Oberflächen der Probe (ca. 400er Korn oder 15 µm Schleifmittel). Legen Sie die Probe mit der polierten Seite nach oben in einen Ofen und erhitzen Sie sie, sofern nicht anders angegeben, 1 Stunde lang auf 857 ± 14 ° C (1575 ± 25 ° F) und abschrecken in kaltem Wasser oder Salzlösung. Polieren Sie die abgeschreckte Probe, um die Austenitkorngröße zu erkennen, die sich in der oxidierten Oberfläche entwickelt hat. Führen Sie die mikroskopische Untersuchung gemäß Tabelle 1 durch.
A3.2.1.6 Direkthärtende Stähle (Kohlenstoff- und legierte Stähle; Kohlenstoff im Allgemeinen unter 1,00%)
Sofern nicht anders angegeben, Proben von Stählen mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,35% oder weniger bei 885 ± 14 ° C (1625 ± 25 ° F) erwärmen; Proben von Stählen mit einem Kohlenstoffgehalt von über 0,35% bei 857 ± 14 ° C (1575 ± 25 ° F) ausreichend lange erwärmen und mit einer Geschwindigkeit abschrecken, um eine vollständige Härtung zu erzielen. Polieren Sie die abgeschreckte Probe und ätzen Sie sie, um die martensitische Struktur freizulegen. Ein Anlassen bei 232 ± 14 ° C (450 ± 25 ° F) / 15 Minuten vor dem Ätzen verbessert den Kontrast. Führen Sie die mikroskopische Untersuchung gemäß Tabelle 1 durch.
A3.2.1.7 Übereutektoide Stähle (Kohlenstoff- und legierte Stähle; Kohlenstoff im Allgemeinen über 1,00%)
Verwenden Sie für diesen Test eine Probe mit einem Durchmesser von ca. 25,4 mm oder einem Quadrat von 1 Zoll. Sofern nicht anders angegeben, erhitzen Sie die Probe mindestens 30 Minuten lang auf 816 ± 14 ° C (1500 ± 25 ° F) und kühlen Sie so im Ofen ab, das sich auf Austenitkorngrenzen Zementit ausscheidet. Trennen Sie die Probe nach dem Abkühlen, um eine frisch getrennte Oberfläche zu erhalten, polieren Sie sie und ätzen Sie sie in geeigneter Weise, um die Austenitkorngröße zu ermitteln, die durch den Zementit der auf den Korngrenzen ausgeschiedenen wurde dargestellt wird. Führen Sie die mikroskopische Untersuchung gemäß Tabelle 1 durch.
A3.2.2 Austenitische Stähle
Bei austenitischen Materialien wird die tatsächliche Korngröße nach der letzten Wärmebehandlung ermittelt.
A3.3 Anzeige der Korngröße
A3.3.1 Ferritische Stähle
- Zur Ermittlung der Austenitkorngröße werden im Allgemeinen die folgenden Methoden (siehe Anmerkung A3.1) angewendet:
A3.3.1.1 Umriss der Körner mit Zementit
In der Übereutektoiden Zone eines Aufkohlungsverfahrens (McQuaid-Ehn-Test) oder in Übereutektoiden Stählen, die aus dem austenitischen Zustand abgekühlt wurden, wird die Austenitkorngröße durch den Zementit umrissen, der auf den Korngrenzen ausgeschieden wurde. Es ist daher möglich, die Korngröße durch Ätzen der metallographischen Probe mit einem geeigneten Ätzmittel wie Nital-, Picral- oder alkalischem Natriumpikrat zu bewerten. (Siehe Übung E407.)
A3.3.1.2 Umriss der Körner mit Ferrit
In der Untereutektoiden Zone einer aufgekohlten Probe wird die Austenitkorngröße durch den Ferrit umrissen, der an den Korngrenzen ausgeschieden wurde. Ferrit umgibt in ähnlicher Weise die früheren Austenitkörner in einem Stahl mit mittlerem Kohlenstoffgehalt (ungefähr 0,50% Kohlenstoff), wenn er langsam aus dem Austenitbereich abgekühlt wurde. Bei kohlenstoffarmen Stählen (ungefähr 0,20% Kohlenstoff), die langsam vom Austenitbereich auf Raumtemperatur abkühlen, ist die Ferritmenge so groß, dass die frühere Austenitkorngröße in diesem Fall maskiert wird. In diesem Fall kann der Stahl langsam auf eine Temperatur abgekühlt werden, um nur eine kleine Menge Ferrit ausscheiden zu lassen, gefolgt von Abschrecken in Wasser. Z.B. würde ein Teil, zuerst auf 913 ° C (1613 ° F) erwärmt und in einen Ofen mit 732-788 ° C umgesetzt (1350 und 1450 ° F), dann ca. 3 bis 5 min. bei dieser Temperatur gehalten und in Wasser abgeschreckt. Die Austenitkorngröße würde durch kleine Ferritkörner sichtbar, die kohlenstoffarme Martensitkörner umgeben.
A3.3.1.3 Abgrenzen von Martensitkörnern mit feinem Perlit
Eine Methode, die insbesondere für eutektoide Stähle anwendbar ist und mit einigen anderen Methoden nicht so leicht beurteilt werden kann, besteht darin, einen Stab mit einer solchen Größe zu härten, dass er außen vollständig gehärtet ist im Inneren nicht ganz vollständig gehärtet oder ein mehrstufiges abkühlen verwendet, bei dem das erhitzte Teil für einen Teil seiner Länge in Wasser eingetaucht und daher vollständig ausgehärtet ist, wobei der Rest des Stücks über das Abschreckbad hinausragt und daher nicht gehärtet ist. Bei beiden Methoden gibt es eine kleine Zone, die fast, aber nicht vollständig gehärtet ist. In dieser Zone bestehen die ehemaligen Austenitkörner aus Martensitkörnern, die von kleinen Mengen feinem Perlit umgeben sind, wodurch die Korngröße sichtbar wird. Diese Verfahren sind auch auf Stähle anwendbar, die etwas niedriger und höher als die eutektoide Zusammensetzung sind.
A3.3.1.4 Ätzen von Martensitkörnern
Es kann auch die ehemalige Austenitkorngröße in Stählen nachgewiesen werden, die vollständig martensitisch gehärtet sind, indem ein Ätzmittel verwendet wird, das einen Kontrast zwischen den Martensitkörnern entwickelt. Das Tempern für 15 Minuten bei 232°C (450°F) vor dem Ätzen verbessert den Kontrast deutlich. Ein empfohlenes Reagenz ist 1 g Pikrinsäure, 5 ml HCl (sp gr 1,19) und 95 ml Ethylalkohol. Ein alternativer Ansatz besteht darin, ein Ätzmittel zu verwenden, das die Korngrenzen vor dem Austenit bevorzugt anätzt. Zu diesem Zweck wurden viele Ätzmittel entwickelt (siehe Prüfmethoden E407 und Standardlehrbücher). Die erfolgreichste besteht aus gesättigter wässriger Pikrinsäure, die ein Netzmittel enthält, normalerweise Natriumtridecylbenzolsulfonat (die Version mit Dodecylbenol funktioniert auch gut). Die Proben sollten sich im abgeschreckten Zustand befinden oder nicht über etwa 538°C (1000°F) getempert sein. Der Erfolg mit diesem Ätzmittel hängt von der Anwesenheit von Phosphor in der Legierung ab (≤ 0,005% P erforderlich). Die Ergebnisse können verbessert werden, indem die Stahlprobe 8 Stunden oder länger zwischen 454 und 482°C (850 und 900 ° F) angelassen wird, um Phosphor an die Korngrenzen zu diffundieren. Bei Stählen mit erheblichen Legierungszusätzen kann es erforderlich sein, dem Ätzmittel einige Tropfen Salzsäure zuzusetzen (pro 100 ml Ätzmittel). Das Ätzen dauert normalerweise mindestens 5 Minuten. Das Ätzmittel greift Schwefeleinschlüsse an. Durch leichtes Nachpolieren der Probe auf einer Polierscheibe, um einige der unwichtigen Hintergrunddetails zu entfernen, kann das Erkennen der Korngrenzen erleichtert werden.
A3.3.2 Austenitische Stähle
Zur Ermittlung der Korngröße in austenitischen Werkstoffen ist eine geeignete Ätztechnik zur Entwicklung der Korngröße anzuwenden. In Anbetracht der Tatsache, dass das Auswerten der Korngröße bei Werkstoffen mit Zwillingen zu Verwechslungen der Korngrenzen führen kann, sollte das Ätzen so erfolgen, dass wenige Zwillinge sichtbar ist.
A3.3.2.1 Stabilisiertes Material
Die Probe als Anode kann bei Umgebungstemperatur in einer Wasserlösung aus 60 Vol .-% konzentrierter Salpetersäure elektrolytisch geätzt werden. Um das Auftreten von Zwillingen zu minimieren, sollte eine niedrige Spannung (1 bis 1½ V) verwendet werden. Dieses Ätzmittel wird auch zum Anätzen von Ferritkorngrenzen in ferritischen rostfreien Stählen empfohlen und wird identisch verwendet.
A3.3.2.2 Unstabilisiertes Material
Die Korngrenze kann durch Ausfällen von Karbiden durch Erhitzen im sensibilisierenden Temperaturbereich von 482 bis 704 ° C (900 bis 1300 ° F) entwickelt werden. Es kann jedes geeignete Ätzmittel, zur Sichtbarmachung von Karbiden verwendet werden.
A3.4 Angabe der Korngröße
A3.4.1 Ferritische Stähle
Duplex- oder gemischte Kornstrukturen (siehe Prüfmethoden E1181), hier sind bei Beobachtung in repräsentativen Bereichen zwei Korngrößenzahlen anzugeben. Wann immer andere Wärmebehandlungen als das Aufkohlungsverfahren (McQuaid-Ehn-Test) angewendet werden, um die Austenitkorngröße zu entwickeln, ist ein vollständiger Bericht zu erstellen, der Folgendes umfasst:
A3.4.1.1 Temperatur zur Ermittlung der Korngröße,
A3.4.1.2 Behandlungszeit auf Temperatur, zur Ermittlung der Korngröße,
A3.4.1.3 Methode zur Ermittlung der Korngröße
A3.4.1.4 und Korngröße.
A3.4.2 Austenitische Stähle
Bei der Bestimmung der Größe austenitischer Körner werden die Zwillingsgrenzen innerhalb eines Korns nicht gezählt.
Einzelnachweise
- ↑ 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 ASTM E112-13, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size [1]
- ↑ ASTM E1181 -02 (2015) Standardtestmethoden zur Charakterisierung von Duplex-Korngrößen - [2]
- ↑ ASTM E930 -18 Standardtestmethoden zur Schätzung des größten in einem metallografischen Schnitt beobachteten Korns (ALA-Korngröße) - [3]
- ↑ ASTM E1382 -97 (2015) Standardtestmethoden zur Bestimmung der durchschnittlichen Korngröße mittels halbautomatischer und automatischer Bildanalyse - [4]
- ↑ For referenced ASTM standards, visit the ASTM website, [5], or contact ASTM Customer Service at service@astm.org. For Annual Book of ASTM Standards volume information, refer to the standard’s document Summary page on the ASTM website
- ↑ ASTM E883 Standardhandbuch für die Mikrophotographie mit reflektiertem Licht - [6]
- ↑ Die Tafeln I, II, III und IV sind im ASTM-Hauptquartier erhältlich. Bestell-Nr.: ADJE11201P (Tafel I), ADJE11202P (Tafel II), ADJE11203P (Tafel III) und ADJE11204P (Tafel IV). Eine Kombination aller vier Tafeln ist ebenfalls erhältlich. Bestell-Nr.: ADJE112PS - [7]
- ↑ Transparentfolien der verschiedenen Korngrößen in Tafel I sind in der ASTM-Zentrale erhältlich. Bestell Nr.: ADJE112TS für das Set. Transparentfolien einzelner Korngrößengruppen sind auf Anfrage erhältlich. Bestell-Nr.: ADJE11205T (Korngröße 00), ADJE11206T (Korngröße 0), ADJE11207T (Korngröße 0,5), ADJE11208T (Korngröße 1,0), ADJE11209T (Korngröße 1,5), ADJE11210T (Korngröße 2,0), ADJE11211T (Korngröße 2,0) ), ADJE11212T (Korngrößen 3.0, 3.5 und 4.0), ADJE11213T (Korngrößen 4.5, 5.0 und 5.5), ADJE11214T (Korngrößen 6.0, 6.5 und 7.0), ADJE11215T (Korngrößen 7.5, 8.0 und 8.5); und ADJE11216T (Korngrößen 9,0, 9,5 und 10,0). Diagramme, die die Korngrößen 00 bis 10 veranschaulichen, befinden sich auf einem Film von 215,9 x 279,4 mm (81 × 2 × 11 Zoll). Folien für die Tafeln II, III und IV sind nicht verfügbar. Die fettgedruckten Zahlen in Klammern beziehen sich auf die Liste der Referenzen, die an diese Prüfmethoden angehängt sind
- ↑ Hull, F. C., Transactions, “A New Method for Making Rapid and Accurate Estimates of Grain Size,” American Institute of Mining and Metallurgical Engineers, Vol 172, 1947, p. 439
- ↑ Shepherd, B. F., “The P-F Characteristic of Steel,” Transactions, Transactions of the American Society of Metals, Vol 22, December 1934, pp. 979–1016.
- ↑ Ein Foto der Shepherd-Standardbrüche ist im ASTM-Hauptquartier erhältlich. Bestell-Nr.: ADJE011224
- ↑ Jeffries, Z., Kline, A. H., and Zimmer, E. B., “The Determination of the Average Grain Size in Metals,” Transactions, American Institute of Mining and Metallurgical Engineers, Vol 54, 1917, pp. 594–607
- ↑ 13,0 13,1 Heyn, E., “Short Reports from the Metallurgical Laboratory of the Royal Mechanical and Testing Institute of Charlottenburg,” Metallographist, Vol 5, 1903, pp. 37–64.
- ↑ Eine Transparente Folie in Originalgröße von Bild 5 ist in der ASTM-Zentrale erhältlich. Bestell-Nr.: ADJE11217F
- ↑ Underwood, E. E., and Coons, W. C., “The Role of Quantitative Stereology in Deformation Twinning,” Deformation Twinning, Gordon and Breach, New York, 1965, pp. 405–429.
- ↑ Hilliard, J., “Estimating Grain Size by the Intercept Method,” Metal Progress, Vol 85, May 1964.
- ↑ Abrams, H., “Grain Size Measurement by the Intercept Method,” Metallography, Vol 4, 1971, pp. 59–78.
- ↑ Mendelson, M. I., “Average Grain Size in Polycrystalline Ceramics,” J. American Ceramic Society, Vol 52, August 1969, pp. 443–446.