Metallographie
Inhaltsverzeichnis
Definition der Metallographie
Die Metallographie ist eine metallkundliche Untersuchungsmethode. Sie umfasst die optische Untersuchung einer Metallprobe mit dem Ziel einer qualitativen und quantitativen Beschreibung des Gefüges. Es sind dabei makroskopische, mikroskopische und elektronenmikroskopische Gefügebetrachtungen zu unterscheiden.
Metallographische Probenpräparation – die Schliffherstellung
Probenentnahme
Die Probenentnahme muss dem Untersuchungszweck angepasst sein. Bei Bauteilen die eine irgendwie geartete Vorzugrichtung haben wie z.B. gewalztes Blech muss bei der Probenentnahme zwischen Quer-, Längs- und Flachschliff unterschieden werden. Durch die Probenentnahme darf das Gefüge nicht verändert werden. So muss bei mechanischer Abtrennung durch Anwendung geeigneter Kühlmittel die Probenerwärmung möglichst klein gehalten werden, um Gefügebeeinflussungen zu verhindern. Starke Erwärmung oder Formänderung sind auf jeden Fall zu vermeiden.
Proben können durch verschiedene Verfahren entnommen werden
Verfahren der Probenentnahme |
Trennen |
Schneiden |
Sägen |
Brennen |
Einfassen, bzw. Einbetten der Probe
Zur besseren Handhabung und/ oder zum Randschutz werden die Proben eingefasst oder eingebettet.
Man unterscheidet verschiedene Methoden: |
Einspannen in einen Schliffhalter |
Kalteinbetten in Kunststoff oder anderen Materialien |
Warmeinbetten in Kunststoff oder anderen Materialien |
Galvanisches Einbetten wird insbesondere zum Randschutz angewandt |
Schleifen
Zur Sichtbarmachung des Gefüges ist eine absolut plane, d.h. polierte Oberfläche Vorausset-zung. Hierzu wird die Oberfläche vorsichtig schrittweise geschliffen, wodurch eine eventuell vorhandene verformte Schicht abgetragen werden soll. Das Schleifen erfolgt von Hand mit Schleifpapier, das auf einer ebenen Platte oder auf einer Drehscheibe aufliegt, oder mit einer automatischen Schleif- und Poliermaschine. Beim ersten Schleifschritt wird normalerweise grobes Schleifpapier benutzt, welches anschließend schrittweise durch Schleifpapier mit feineren Körnungen ersetzt wird. Nach jedem Schleifprozess wird die Probe um 90° gedreht und in der gleichen Schleifrichtung weitergeschliffen. Auf diese Weise werden die Schleifriefen des vorher benutzten Papiers beseitigt. Wegen der Gefahr unzulässiger Erwärmung darf die Metallprobe nicht zu kräftig auf die Unterlage aufgedrückt werden. Die Schmier- und Kühlflüssigkeit soll gleichzeitig das Schleifpapier und die Probe von ausgebrochenen Schleifkörnern reinigen.
Polieren
Durch Polieren werden die vom Schleifprozess zurückbleibenden Schleifriefen beseitigt sowie eine evtl. noch vorhandene dünne Verformungsschicht weiter abgetragen. Auf Samt- oder Wolltüchern aufgetragene geschlämmte Tonerde (AI203), Magnesia Usta (MgO), Poliergrün (Cr203) , Polierrot (Fe203) oder neuerdings fast ausschließlich Diamantsuspensionen dienen dafür als Poliermittel. Die Elastizität der Poliertücher beeinflusst die Poliergüte. Durch Polieren mit einem weichen Tuch entsteht eine riefenfreie Oberfläche. Dabei runden sich die Kanten mehr oder weniger ab, auch ist mit RiefenbiIdung durch Abtragen weicher nichtmetallischer Einschlüsse zu rechnen. Durch Polieren mit einem härteren Tuch lässt sich die Kantenabrundung und ReliefbiIdung eher vermeiden, man erhält aber keine absolut kratzerfreie Oberfläche. Poliertücher werden während des Polierprozesses mit destiIIiertem Wasser oder bei Verwendung von Diamantsuspensionen mit alkoholischen oder wässrigem Lunbricant geschmiert. Im polierten Zustand lassen sich unter dem Mikroskop bereits nichtmetallische Einschlüsse, wie Karbide, Sulfide oder Oxyde im Stahl, Graphit im Grauguss, oder Unregelmäßigkeiten, wie Poren, Risse, Lunker u.a., jedoch kein Gefüge erkennen.
Ätzen
Zu einer Gefügeentwicklung ist Ätzen notwendig. Da der chemische Angriff des Ätzmittels auf die verschieden Gefügebestandteile von deren Orientierung und chemischen Zusammensetzung abhängt, wird Reflexionsverhalten der Gefügebestandteile so verändert, dass eine eindeutige Unterscheidung möglich wird. Um ein zu starkes Angreifen des Ätzmittels zu verhindern, wird es z.B. mit Alkohol, Glyzerin oder Glykol verdünnt. Bei Ätzmitteln, welche die Haut angreifen, färben oder verätzen können, werden die Proben mit Hilfe von Ätzzangen aus beständigem Material, wie nichtrostendem Stahl und Nickel, angeätzt. Danach wird die Probe mit Wasser und Alkohol abgespült, in warmer Luft gründlich getrocknet und unter dem Mikroskop betrachtet. Die nachfolgende Tabelle gibt einen groben Überblick über die gebräuchlichsten Ätzmittel für Eisen und Stahl.
Ätzmittel | Zusammensetzung | Anwendung |
---|---|---|
Nital | 1-3%ige Salpetersäure, wässrig oder alkoholisch | Mikroätzmittel zur Gefügeentwicklung des Mikrogefüges (Gefügeentwicklung) zur Verwendung gebracht.
Universal anwendbar, unlegierte- und niedriglegierte Stähle, Vergütungsstähle, Gusseisen etc. |
Pikral | 1-5%ige Pikrinsäure, alkoholisch | Mikroätzmittel zur Gefügeentwicklung von z.B. Werkzeugstählen und weichgeglühten Kohlenstoffstählen, zur Darstellung feinster Gefügedetails. |
V2A Beize | 100 ml destilliertes Wasser +
100 ml konzentrierte Salzsäure + 10 ml konzentrierte Salpetersäure + 0,3 ml Vogels Sparbeize |
Mikroätzmittel für hochlegierte Chrom-Nickelstähle (Typ V2A / V4A Stähle), artgleiche Schweißzusatzwerkstoffe und austenitische Gusswerkstoffe. Mit dem Ätzmittel kann man verschiedene Gefüge und Phasen entwickeln (z.B. Korngrenzenausscheidungen, Sigma-Phase etc.). Austenit und Delta-Ferrit sind genau so anätzbar wie Karbidausscheidungen. Beste Ergebnisse erreicht man durch eine Erwärmung des Ätzmittels (ca. 50°C – 70°C) und anschließende bewegte Tauchätzung. |
Ätzmittel nach Bechet-Beaujard | 88 g Pikrinsäurelösung 1,2 %
und 5 g Natriumdodecylbenzylsulfonat /l in Wasser |
Mikroätzmittel zur Sichtbarmachung der ehemaligen Austenitkorngrenzen, das Ätzmittel ist anwendbar an Prüfstücken, die im gehärteten oder vergüteten Zustand vorliegen. Zur mikrofotografischen Bestimmung der scheinbaren Korngrenzen. Die Ätzdauer beträgt je nach Stahlsorte ca. 20 – 30 Minuten. |
Makroätzung | 5%ige Salpetersäure, wässrig | Makroätzmittel, makroskopischen Schweißnahtätzung unlegierter und niedriglegierter Stähle und zur Darstellung von Seigerungszonen und Aufkohlungszonen |
Makroätzung | 10-15%ige Salpetersäure, wässrig | Makroätzmittel, Sichtbarmachung gehärteter Randzonen, ferritische Schweißnahtverbindungen (Stahl und Stahlguss), wie 5%ige aber aggressiver |
Ätzmittel nach Oberhoffer | Makroätzmittel zur Sichtbarmachung von Primärstrukturen (Faserverlauf), dieses Ätzmittel wird angewendet, um Phosphoranreicherungen, und damit den Faserverlauf, sichtbar zu machen. | |
Ätzmittel nach Adler | Lösung A: 3 g Ammoniumchlorocuprat + 25 ml destilliertes Wasser
Lösung B: 15 g Eisen(III)-chlorid + 50 ml konzentrierte Salzsäure Nachdem sich alles vollständig gelöst hat, Lösung B in A geben |
Makroätzmittel für hochlegierte, korrosionsbeständige Stähle sowie für Nickellegierungen, Primär zur makroskopischen Schweißnahtbeurteilung zu verwenden. Kontrastreiche Darstellung der einzelnen Schweißlagen und der Wärmeeinflusszonen. Als Warmätzmittel können hiermit auch hochlegierte Sonderstähle angeätzt werden. |
Fragen zu Ätzmittel hier hilft
Fachbegriffe und Definitionen
Um eine einwandfreie Bestimmung metallischer Gefüge durchführen zu können muss man eine Sprache Sprechen um Missverständnisse zu vermeiden. Durch das falsche Anwenden der entsprechenden Fachbegriffe können die verschiedensten Fehlinterpretationen entstehen. Um alle Missverständnisse zu vermeiden die bei der Interpretation von Begriffen entstehen, werden nachfolgend die Wortbedeutungen der einzelnen Gefügebestandteile und weiterer Bedeutungen, mit Ihren Definitionen, wiedergegeben. Die hier angegebenen Definitionen stammen aus den relevanten internationalen Normen und aus Fachbüchern. Diese Zusammenfassung erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit.
Definition der Gefügebestandteile
Die genaue Definition der Gefügebestandteile und Phasen und deren Beschreibung ist eine eigene Wissenschaft, die Metallographie. Zwei Metallographen können, da es sich um eine Erfahrungswissenschaft handelt, trefflich über die genaue Zusammensetzung einer Probe streiten. Worüber Sie sich aber nicht Streiten sollten ist die genaue Bezeichnung der Gefügebestandteile. Dies ist aber leider nicht so, da hier ein echter Wildwuchs, der Bezeichnung der Gefügebestandteile existiert. So kann es sein das der eine Metallograph Sorbit sagt und der andere feinstlamellarer Perlit, und beide meinen das gleiche und verstehen was anderes. Aus diesem Grunde habe ich mir die Mühe gemacht und die Literatur und die Normen durchforstet und die gültigen Definitionen zusammen getragen.
Was ist das Gefüge
Im Werkstoff vorhanden spezifische gewünschte oder nicht gewünschte Strukturzusammensetzung aus den verschiedenen Gefügebestandteilen, wie Ferrit, Perlit, Martensit, Bainit, Austenit, Restaustenit, Carbiden und anderen Phasen.
Allgemein Bergriffe der Metallographie
Bedeutung | Beschreibung |
---|---|
Ätzen | Dient zur Sichtbarmachung der verschiedenen Gefügebestandteile mittels eines Ätzmittels. |
Ätzmittel | Säure, Laugen oder deren Gemische zum anätzen von Schliffen. |
Bildreihe | Darstellung bestimmter Merkmale des Werkstoffgefüges in mehr oder weniger regelmäßiger Abstufung in einer Reihe von Bildvorlagen zur einfachen, aber hinreichend genauen Beurteilung des Gefüges, insbesondere bei laufenden Prüfungen (z.B. Bildreihe der Carbidausbildung, der Graphitausbildung, der nichtmetallischen Einschlüsse u.a.: z.B. Stahl-Eisen-Prüfblätter, ISO Normen). |
Carbidzeilen | Ansammlung von Carbiden in Zeilenform vorwiegend in hochkohlenstoffhaltigen Stählen z.B. Schellarbeitsstahl, Kaltarbeitsstahl usw.. |
Einbetten | Einbetten einer metallographischen Probe in Kunststoff oder anderen Einbettmitteln. |
Einformung | Gestaltänderung von Carbidteilchen, z. B. Zementitlamellen, in eine beständigere kugelige Form |
Einhärtungsschicht | durch Abschrecken gehärtete Randschicht eines Werkstückes, deren Dicke im Allgemeinen durch die Einhärtungstiefe festgelegt ist |
Entkohlung | Verringerung des Kohlenstoffgehaltes in der Randschicht eines Werkstückes.
ANMERKUNG Dies kann ein teilweiser (Abkohlung) oder ein nahezu vollständiger Entzug (Auskohlung) des Kohlenstoffes sein. Beide Entkohlungsarten zusammen werden als „Gesamtentkohlung“ bezeichnet. (Siehe ISO 3887.) |
Entkohlungstiefe | Abstand von der Oberfläche eines Werkstückes bis zu einer die Dicke der entkohlten Schicht kennzeichnenden Grenze
ANMERKUNG Diese Grenze ist je nach Art der Entkohlung unterschiedlich und kann durch Verweisung auf einen Gefügezustand, Härtewert oder den Kohlenstoffgehalt des unveränderten Grundwerkstoffes (siehe ISO 3887) oder einen anderen festgelegten Kohlenstoffgehalt gekennzeichnet werden. |
eutektoidische Umwandlung | reversible Umwandlung von Austenit in Perlit (Ferrit und Zementit), die bei einer konstanten Temperatur abläuft, feste Lösung Mischkristall homogene, feste, kristalline Phase aus zwei oder mehreren Elementen.
ANMERKUNG Man unterscheidet den Substitutionsmischkristall, bei dem Gitteratome des Grundelements durch Atome des Lösungsmittels ersetzt sind, und den Einlagerungsmischkristall, bei dem sich Fremdatome auf Zwischengitterplätzen des Grundelementes befinden. |
feste Lösung | Mischkristall
homogene, feste, kristalline Phase aus zwei oder mehreren Elementen ANMERKUNG Man unterscheidet den Substitutionsmischkristall, bei dem Gitteratome des Grundelements durch Atome des Lösungsmittels ersetzt sind, und den Einlagerungsmischkristall, bei dem sich Fremdatome auf Zwischengitterplätzen des Grundelementes befinden. |
Gefügebestandteile | Bestandteile der einzelnen vorhandenen Strukturen (Gefüge) wie, Perlit, Martensit, Bainit, Austenit, Restaustenit, Carbiden und anderen Phasen, in verschiedenen Prozentzahlen |
intermetallische Verbindung | Verbindung von zwei oder mehreren Metallen mit anderen physikalischen Eigenschaften und anderer Kristallstruktur als die der reinen Metalle oder ihrer festen Lösungen |
Korn | Kristallit, Einzelkristall einer vielkristallinen Gestalt (oder Form)
ANMERKUNG Die Form eines Ferritkorns kann k-r-z sein. |
Korngrenze | Grenzfläche zwischen zwei Körnern mit unterschiedlicher kristallographischer Orientierung |
Korngröße | Kenngröße für die Abmessungen eines Korns, wie im metallographischen Schliff sichtbar; siehe ISO 643 oder ASTM E112.
ANMERKUNG Die Art des Korns sollte angegeben werden, z. B. austenitisch, ferritisch, usw.. Die Korngröße ist ein maß für den Raum- insbesondere den Flächeninhalt der als „idealen Körper“ vorgestellten Kristallite innerhalb eines Kristallhaufwerkes. Die „Korngröße“ gibt in der Regel ein Mittel über mehrere Körner an und wird durch Vergleich mit Bildreihen, Linienschnittverfahren und Bildanalytisch ermittelt. |
Korngröße
Prüfung nach McQuad-Ehn |
Prüfverfahren zur Bestimmung der scheinbaren Austenitkorngröße von Einsatzstählen. Die Prüfergebnisse werden als von 1 aufsteigende Kennzahlenreihe dargestellt, für weitere Informationen siehe ISO 643 |
Makrogefüge | Gefüge eines Werkstoffes, das mit bloßem Auge oder nur geringer optischer Vergrößerung (Lupe) erkennbar ist. |
Materialografie | Materialografie ist ein Kunstwort welches geschaffen wurde um die „metallographischen“ Prüfmethoden, die heute auch bei anderen als metallischen Werkstoffen eingesetzt werden neu zu benennen.
Dieser Begriff wird immer öfter bei der Untersuchung von Metallen eingesetzt, dies ist falsch. |
Metallmikroskop | Ein Metallmikroskop hat die Aufgabe, die Beobachtung und Auswertung einer geätzten oder ungeätzten Probenoberfläche zu ermöglichen. |
Metallographische Präparation | Herstellung einer metallographischen Probe, mit den verschiedenen Präparationsschritten, zur Sichtbarmachung der Gefügebestandteile. |
Metallographische Untersuchung | Metallographische Untersuchungen geben Auskunft über den Gefügeaufbau. |
Mikrogefüge | Gefüge eines Werkstoffes, erst bei Anwendung besonderer optischer (Mikroskop) Hilfsmittel erkennbar ist. |
Mischkristall | Kristall, in dessen Gitter (Kristallgitter) Atome des Grundelementes durch Atome eines oder mehrerer anderer Elemente ersetzt sind (Substitutionsmischkristall) oder in dessen Gitter Atome eines oder mehrerer Elemente auf Zwischengitterplätze eingelagert sind (Einlagerungsmischkristall). |
nadelige Struktur von Gusseisen | graues Gusseisen mit Kugelgraphit. Es unterscheidet sich vom grauen Gusseisen mit Lamellengraphit in seiner chemischen Zusammensetzung lediglich durch die Zugabe von Magnesium (von 0,04 % bis 0,06 %), Cer und seltenen Erden, welche die Bildung des Kugelgraphits beeinflussen.
ANMERKUNG Üblicherweise wird Gusseisen mit nadeliger Struktur einer Wärmebehandlung unterzogen, z. B. Austempern, Normalglühen, Abschrecken und Anlassen. |
nadelförmiges Gefüge | nadeliges Gefüge, dessen Bestandteile im Schliffbild als Nadeln erscheinen |
Orientierung | Orientierung der Schliffebene zur Verformungsrichtung, es wird zwischen Längs-, Quer- und Aufschliff unterschieden. |
Oxidation | Ergebnis einer Reaktion von Sauerstoff mit Eisen und oxidbildenden Legierungselementen in Eisenwerkstoffen. Mit steigenden Temperaturen und Dauer erhöht sich die Dicke der Oxidschicht
ANMERKUNG 1 Beim Eisen kommen drei verschiedene Oxide vor: Wüstit (FeO), Magnetit (Fe3O4) und Hämatit (Fe2O3). ANMERKUNG 2 Es ist zu unterscheiden zwischen Oxidation als Ergebnis eines gewünschten Oxidierens, z. B. bei Oxynitrierung, Bläuen oder nach einem Nitrocarburieren, und Oxidation als unerwünschtem Effekt der Aufkohlung in sauerstoffhaltigen Aufkohlungsmitteln, siehe auch „Oxidation innere“. |
Oxidation innere | Ausscheidung fein verteilter Oxide in mehr oder weniger großem Abstand von der Oberfläche eines Eisenwerkstoffes infolge von der Randschicht her eindiffundierten Sauerstoffs |
Phase | strukturell homogener Bestandteil eines Systems |
Polieren | Polieren einer Probe um um einen metallographischen Schliff Fertigzustellen, erfolgt in verschiedenen Schritten, je nach Poliermittel bis zu einer Körnung von 0,05µm. |
Primärgefüge | Übliche Bezeichnung für das bei der Erstarrung des flüssigen Stahles/Gußes aus der schmelze sich bildende Kristallgefüge, das u.U. auch nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur vorhanden sein kann. |
Primärkorn | übliche Bezeichnung für das Austenitkorn, im Gegensatz zum Ferrit-Perlit-Korn, dem sogenannten Sekundärkorn. |
Schleifen | Schleifen einer Probe um einen metallographischen Schliff herzustellen, erfolgt in verschiedenen Schritten oftmals mit Siliciumcarbidpapier bis zu einer Körnung von FEPA 1200 (4000), oder mit Diamantscheiben. |
Schliff | Bezeichnung für eine Werkstoffprobe, die für eine Gefügeuntersuchung an einer Fläche geschliffen, poliert und meist geätzt ist. |
Segregation | ungleichmäßige Konzentration von Kohlenstoffteilchen, Schwefelteilchen oder anderen Bestandteilen in Stahlprodukten infolge langsamer Verfestigung.
ANMERKUNG Durch Diffusionsglühen kann die Segregation vermindert werden. Das Problem tritt in der modernen Stahlherstellung und beim Stranggussverfahren weitgehend nicht mehr auf. |
Sekundärgefüge | Übliche Bezeichnung für das nach Umwandlung des Austenits im festen Zustand gebildete Gefüge. |
Sekundärkorn | übliche Bezeichnung für das nach der Umwandlung des Austenits vorhandene Korn, z.B. Ferrit-Perlit-Korn. |
Sphäroidit | Mikrogefüge aus kugelförmigen Zementitteilchen in einer Ferrit-Matrix. Es entsteht bei Wärmebehandlung mit geeignet erhöhter Temperatur aus Perlit, Bainit oder Martensit und ist vergleichsweise weich. |
Trennen | Heraustrennen von metallographischen Proben aus eine Werkstück oder Bauteil. Erfolgt mit verschiedenen Methoden wie Sägen, Trennen usw.. |
Verbrennung | irreversible Änderung des Gefüges und der Eigenschaften durch beginnendes Aufschmelzen an den Korngrenzen |
Versetzung | kristallographischer Fehler oder Unregelmäßigkeit innerhalb eines kristallinen Gefüges.
Es sind zwei grundlegende Arten zu unterschieden: Stufenversetzungen und Schraubenversetzungen. ANMERKUNG Kaltumformen erhöht den Anteil an Versetzungen und bewirkt eine höhere Festigkeit. |
voreutektoidische Ausscheidung | Bestandteil, der sich beim Austenitzerfall vor der eutektoidischen Umwandlung bildet
ANMERKUNG 1 Bei untereutektoidischen Stählen ist die voreutektoidische Ausscheidung Ferrit, bei übereutektoidischen Stählen ist die voreutektoidische Ausscheidung ein Carbid. ANMERKUNG 2 Die Phasen eines Eisenwerkstoffes sind z. B. Ferrit, Austenit, Zementit, usw. |
Wärmebehandlungsriss | Riss, der in einem Eisenwerkstoff durch unmittelbare oder verzögerte Auswirkungen eines Wärmens oder eines Abkühlens hervorgerufen wird
ANMERKUNG Im Allgemeinen wird ein Riss durch Hinweis auf die Bedingungen der Rissbildung gekennzeichnet, z. B. Warmriss, Härteriss. |
Widmannstätten-Struktur | Gefügeanordnung, die aus der Bildung einer neuen Phase entlang bestimmter kristallographischer Ebenen in der ursprünglichen festen Lösung resultiert.
ANMERKUNG Bei untereutektoidischen Stählen erscheinen im metallographischen Schliff Ferritnadeln in einer perlitischen Matrix. Bei übereutektoidischen Stählen bestehen die Nadeln aus Zementit. |
Zeilengefüge | Zeilenstruktur parallel zur Umformrichtung verlaufende Zeilen, die im Schliffbild sichtbar werden und die im Laufe des Umformens eingetretene Streckung der Bereiche unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung wiedergeben |